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精缅百油化
第期
二氧化硅负载硫酸钛催化合成丁酸正丁酯
何节玉廖德伸
岳阳岬范学院化工。
摘要:以正醇丁酸为原料, :氧化硅负载硫酸【,.’。对影响
: ‘. 负载缱..酸..正醇,催化
。
关键词:硫酸钛二氧化硅催化醋化丁酸正丁酪
丁酸正丁酯天然存在于香蕉、苹果、李子等多正丁酯的报道。
种水果中,
于硝化纤维素、虫胶、苯并呋喃树酯和涂料:也可. 仪器与试剂
、凤梨、奶油等类型香精,是阿贝折光仪、气相色谱、
我国一规定允许使用的食用香料。型红外光谱仪;正丁酸、硫酸钛、
合成该化合物的传统工艺是用丁酸和正丁醇在浓二氧化硅、、—、磷
硫酸催化下加热回流酯化。该法选择性较差, 钨酸、正丁醇等均为市售的化学纯或分析纯试
反应时间长,后处理工艺复杂,废水排放量大,且剂
硫酸对设备的腐蚀性太,副反应多。国内有报道。:/的制备
用杂多酸、固体超强酸、硫酸铁铵及三氯化铁等作取一定量的,研细后,
酯化催化剂,但杂多酸的“假液相”结构及其层析用二氧化硅将其吸附,昆台均匀后,在
.,即得/:。
产物分离和产品质量;固体超强酸的制备较为复酯化反应
杂,离工业应用尚有距离;无机盐类易吸潮,、正丁醇和
应影响较大笔者在前文一中已报道, 催化剂,装上分水器和回流冷凝装置,在电磁搅拌
,回收再利下加热趟流分水,待水分完后停止反应,冷却后过
用困难因此笔者采用:/作丁酸正滤回收催化剂,取样,用化学方法测酸值,计算酯
丁酯合成的催化剂,该催化剂活性好,选择性高, :
反应时间短,酯化率高,不腐蚀设备,且后处理工酯化率一酸值/反应前酸值×%
艺简单,所得产品质量好,催化剂不吸潮,易回收,
用量步,用硅胶将:分散后,减少了恬性牧稿日韶:一垮改稿收到日期—
。通过检索《中国化作者简舟:

工文摘》,还未见用/。催化台成丁酸
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精细石油化‘拒
. ,酯化率达到
测定酸值后的反应混合物用适量水洗,用以上,用量再增加,酯化率虽有所增加,但增
干燥,蒸馏,收集~ ℃的馏分,得加的幅度不大,
无色油状液体,.。
.谱主要吸收峰如下:,,, . 醇酸摩尔比对反应的影响
., 一,。反应条件与
得产物确为丁酸正丁酯。上面的相同,只改变物料的摩尔比,结果见图。
结果与讨论
. 负载■对催化活性的影响
分别制备了五种不同负载量的。/
。催化剂负载量为。对的质量哥
分数,分别用于酯化反应中。,
.正丁醇,