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第卷第期分子催化.,.
年月.
文章编号:
凹凸棒石负载磷钨酸催化合成乙酸正丁酯
李贵贤,王晓宁,司海娟,汪孔照,胡东成
.兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州;.西北师范大学化学化工学院,甘肃兰州
摘要:用凹凸棒石为载体制备了负载型磷钨酸催化剂,
剂的制备条件负载量,焙烧温度,酸浸泡浓度及反应时间、反应温度、
优的反应条件为:反应温度℃,反应时间,醇酸比.:,催化剂用量%按反应体系总质量计
算,在此条件下,酯化率可达.%.
关键词:凹凸棒石;负载杂多酸;乙酸正丁酯;酯化反应
中图分类号: 文献标识码:
乙酸正丁酯是一种重要的化工原料,是制
实验部分
药,制革,化工,
前工业上大多以硫酸作催化剂,
氧化,磺化,脱水和异构化作用,会导致一些副反傅立叶变换红外光谱分析仪—美国
应发生,反应后产物处理复杂,并有大量的废液污公司红外仪; 差热分析仪
染环境,;比表面积和孔
保的绿色催化材料一直受到催化领域的广泛重径分布仪美国公司.
视,而且其“准液相行为”和多功能强酸性, 所有试剂为分析纯.
强氧化性,光电催化催化等优点,对环境污染小, .催化剂的制备
,杂多酸比表十二磷钨酸:参考文献制备,天然
面积小/,且存在催化剂回收困难等问材料在用作催化剂载体前,先进行酸改性和热
,在实际应用中应将杂多酸负载在合适的处理,即在一定浓度的硫酸中搅拌,然后过滤
载体上,大大提高其比表面积,进行非均相催化洗涤至中性,在℃下烘干研细,再用马弗炉在
反应. 一定温度下焙烧,
目前已研究过的载体主要有活性炭,, 定量蒸馏水中,再加入一定量的改性,搅拌均
:,,分子筛,:,膨润土和离子交换树脂匀,然后℃烘干,备用.
等’.制备的方法有浸渍法,
, 反应在配有磁力搅拌,分水器,回流装置的
以下简写为,是层链状分子结构的含水镁铝的两颈烧瓶中进行,加入正丁醇.
,.冰乙酸.,.催
化性能,,环己烷,分水器内也加入环己烷,
,加热回流,分水,在分水
材料为载体,用浸渍法制成了负载型杂多酸催过程中保持分水器中有机层液面能返回反应器中,
化剂,并考察其在乙酸正丁酯合成中的催化活性. ,停止加热,冷却
收稿日期:;修回日期:..
基金项目:甘肃省教育厅科研基金、兰州理工大学优秀青年教师资助计划资助
作者简介:李贵贤,男,生于年,博士,教授.
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分子催化第卷
至室温,测其酸值,,样品在℃及.×。下处理,然
次用蒸馏水,% ,洗至无酸性,再水洗一后在平衡温度下:.
次,用无水硫酸镁干燥后,倒人干燥的蒸馏烧瓶
中,蒸馏收集—℃馏分