文档介绍：维普资讯

相转移催化氧化法合成对硝
—
基苯甲酸的研究
戛址可; 、/
大连理工大学精细化工系济南炼油广聚丙分厂
。讨论了次氯酸钠纯度
前言都是精细化工产品的重要中间体,其中又以
在甲苯一硝化过程中同时产生邻、对、问对硝基甲苯的用途最为广泛。
种异构体,其分配比例大致是:邻位~ 对硝基甲苯氧化可生成对硝基苯
、对位~ 、问位~ 它们甲酸,用于合成高强度纤维、农药、医
度℃,催化剂用量. 左右,反应时朱光中等,《化学世捍》,,,
间左右。陈之涛等,《忧学世界》,,,
王被莹等,《应用化学,,,
参考文献, ... . ,
峻穑期:一—

.
础,厶赢￡口呐

, /.
.
, 口盯,
~ 】】℃,~ ,..
.‘一/

;. /; 。
维普资讯
精细石油化工年
药、染料、以及树脂等多种功能性产品。例如, 步探讨了氧化反应机理以及的纯度分
由可制取麻醉药诺佛卡圜、阿奈西辛析方法。
以及合霉素等。因此,由氧化制合成方法
一直是国内外重视的课题曾有多篇论文和早期的台成方法是在高温高压下
专利发表,提出的氧化方法也很多,
提出了·一相转移催化氧化制低:。其后陆续开发了多种氧化方法,见表。
的方法,收率达。该法反应条件在表所列出的种氧化方法中,硝酸氧
温和,氧化能力可以调节,催化剂和有机溶剂化法最具竞争力,其优点是氧化剂价廉易得,
都可回收再用,且收率较高’,其应用范围正在收率高,产品纯,缺点是安全性较差,在用间
逐步扩大。—歇法生产时操作不当,反应物料易从设备中
一法合成的优化条件,并初溅出。”。
表合成的文献方法
氧化方法氧化朴主要氧化条⋯收率文献
高锰馥钾法●水舟质,沸腾回流扑
鞋锰矿洼水升质,】~】℃,,~. ~ ,
骥相空气催化氧化击空气醋酸介质,~℃,.~ . .
过氧离子氧化法· 电极电解再生
电懈再生重铬酸盐法, §·一,℃‘正极十—
硝酸法琳℃,,州连续法
’氧化法·, 一,,一.,℃,
:相转移僵化
不久前公布的苏联专利又报道了用连续剂存在下以钉盐为催化剂用状氯酸钠进行甲
法制,但对设备材质的要求很高,需采苯衍生物氧化的研究结果,具体操作条件如
用钛材管式反应器氧化法的优点是下。::
条件缓和,收率亦较高,缺点是氧化剂价格在三口瓶中加入№一
贵,后处理麻烦,三废量大。—氧化,. ,.‘一,
法是近年来对氧化法的重要改进“.· .二氯乙烷,用
作者曾对—。法合成作过考调节.± .,于搅拌
察,其优点是由于被转移入有机相, 下在士℃温度下反应,用酸度
使氧化能力明显提高,反应温度可下降℃; 。
缺点是当采用苯作溶剂,四丁基溴化铵作相当消耗尽时将析出黑色沉淀,再
转移催化剂时,收率仅为, 。催化滴加数滴溶液使其重新氧化成
的空气氧化法,其产品纯度和收率均较高。进入有机相。
—一法制的收率虽略低相,过滤、洗涤,干燥,产物收率% 。
于硝酸氧化法,却高于空气氧化