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囵皇皿: 卷第期工艺·试验
相转移催化氧化法合成苯甲酸
邵景景李晓梅
黑龙江科技学院资源与环境工程系,黑龙江鸡西
摘要以相转移催化氧化法合成苯甲酸,结果表明在酸性介质中以苯作溶剂,反应时间缩短.,产率提高% 以
上,沉淀减少% 。达到了缩短反应时间、提高产率和减少沉淀的目的。
关键词苯甲酸相转移催化氧化法
苯甲酸俗称安息香酸,因最初得自安息香胶,其用,使用高锰酸钾是在碱性条件下进行,产率
化学结构是由武勒和利比希于在% 一% 之间,产生的沉淀多,反应时间
年确定的,是世纪首先被大量地用作药物的有机长。
化合物。如今,苯甲酸更多地被用于保存食品和水果由于是水溶性的,通常情况下很难与油
等,同时也用于合成染料和药物、媒染剂、增塑剂和香溶性的甲苯发生反应。加入相转移催化剂,则
料等。苯甲酸的制备方法有很多种,如通过甲苯直接可加速或使互不相溶的两相中的物质发生反应。我
氧化制备⋯,或通过苯甲醛的歧化反应来制备等们在酸性介质中用相转移催化法来强化该反应,达到
等。如通过甲苯制备苯甲酸的过程中,氧化剂一般采了缩短反应时间、提高产率和减少沉淀的
日笪法的繁冗复杂,易于理解,并且结构简单明了。
间歇精馏的操作方法有两种:①恒回流比的参考文献
操作;②恒馏出液组成。恒回流比操作比较容易控
:华中理工大学出版社,
制,恒馏出液组成操作不易控制,在实际操作中,人们
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采用阶跃式增大回流比的方法,.。:—
基本不变。,,:一
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馏线操作方程相结合,来进行理论板的计算,这是间
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歇精馏图解法在计算机上的一种模拟,它克服了图解
收稿日期——

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工艺·试验年第卷第期
目的。结果表明随着非质子溶剂的极性增大,产率提
高。用二氯甲烷作溶剂产率高达.% ,但反应过
Ⅱ塞壑于激烈不易控制,以苯作溶剂为好,产率可过.%。
在圆底烧瓶中依次加入. 甲苯、一. 与碱性介质中的氧化法的比较
定量和硫酸溶液浓硫酸溶于水中,瓶在酸性介质中,反应时间缩短—,产率提高
口装球形冷凝管,加热至沸。在搅拌下将在%以上,沉淀减少% ;若加入苯作溶剂,产率
内分批加入。继续煮沸,直到甲苯层消提高%以上,沉淀减少% 。经全流程小试
失,回流液不再有明显油珠为止。将反应液进行抽表明:以—作,循环使用次其催化效果基本
滤,以除去未完全消除的沉淀,用少量水洗涤不受影响,平均总收率达。产品为白色针状晶
滤渣,合并滤液和洗液,冷却,直到苯甲酸全部析出为体,经测定含量在以上,呷..文献值:
止。抽滤,干燥,热水重结晶后,收集产品。纯苯甲酸..。
为无色针状晶体,熔点为.—.:文献值为. 酸性介质氧化法优于碱性介质氯化法的原因
.:。由于在不同介质中的氧化情况不同:
碱性与中性
目墨一●—.
. 的选择酸性
一
用季铵盐一氯化三烷甲