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摘要以对甲氧基苯甲醛、三氯甲烷为原料,相转移催化羰基加成法合成了对甲氧基苯乙醇酸。分析探讨了其相转
移催化机理及合成工艺参数。
关键词塑茎堡堡誊堡莲璺堕些苎垫堕
对甲氧基苯乙醇酸对甲氧基扁桃酸是重要的成法。该法合成苯乙醇酸具有合成步骤简单、操作方
精细有机合成中间体,可用于超细旦纤维用苯并二呋便、工艺条件温和、收率较高、易工业化的特点。
喃酮系新型分散染料的合成,也可用于医药、农药等本文采用自制的相转移催化剂——Ⅱ由对甲氧基
精细化学品的合成。扁桃酸系化合物的合成方法苯甲醛为原料合成了对甲氧基苯乙醇酸,分析评估了
有:乙醛酸与苯甲醚在酸性条件下经阳离子交换相转移催化羰基加成法的合成工艺及参数,产品纯度
树脂催化合成。此法原料价昂,收率低。苯乙达% ,收率达% 以上。
酮经氯化得,一二氯苯乙酮,再经碱性水解合成。
苯甲醛经磺化、氰化得扁桃腈,再经酸性水解合Ⅱ盒盛厘堡
成。苯甲醛或苯乙烯经有机金属锂化合物加成、相转移催化羰基加成法合成对甲氧基苯乙醇酸
氧化、水解合成。以上、、法合成步骤多,产的反应机理为:首先三氯甲烷在% 的氢氧化钠水
品的后处理复杂,环境效益差,收率低,难以工业溶液中发生一消除反应形成二氯卡宾。然后二氯
化。苯甲醛、三氯甲烷的相转移催化羰基加卡宾对对甲氧基苯甲醛的糍基进行顺式亲电加成,再

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浙工太科技基金资助项目
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经分子内重排,最后碱性水解,酸化得产品。
二二.:
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相转移催化机理过程:
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卤代烷烃和二氯乙烷。在搅拌下回流反应
. 主要原料与规格—后。冷却析出结晶。过滤、用二氯乙烷
三乙胺的质量分数:大于%,; 洗涤、。
对甲氧基苯甲醛的质量分数:大于% ,; .. 产品的合成
三氯甲烷的质量分数:大于% ,; 在装有搅拌、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的
氢氧化钠的质量分数:大于% ,衙州化学工业干燥四口烧瓶中加入..对甲氧
公司: 基苯甲醛,.
盐酸的质量分数:大于% ,衙州化学工业公烷。在搅拌下,缓慢加热反应液,当体系温度达
司。℃,开始漓加% 的氢氧化钠水溶液,温度控
二氯乙烷的质量分数:大于% , 制在~℃,,加完后继续反应。
. 产品分析及结构鉴定反应结束后,冷却反应液,用盐酸将反应液酸化至
产品含量分析:高效液相色谱仪美国惠值为,再冷却,加入乙醚搅拌稀释、过滤,滤液
普公司,流动相甲醇:水,紫外检测器结构鉴定: 分出油层,蒸去乙醚,得黄色粘稠液,加甲苯,置
,质谱仪德国菲尼克公司; 于冰浴中析晶,过滤,用少许甲苯洗涤,得微黄色粗产
核磁共振仪本岛津公司; 品。以粗产品用甲苯的比例进