文档介绍：维普资讯
· · 江苏化工年第期
相转移催化法合成扁桃酸
孔荣祖
中国药科大学药学院。南京。
本文报遭了以苯甲醛和氯仿为原料,通过相转移催化合成了扁桃酸,工艺简单收率
选% 。含量为. 。具有工业生产价值。、’
扁桃酸化学名为羟基苯乙酸,是一种鲜蒸馏的苯甲醛,碱液滴加速度每分钟~
重要的化工中间体,在医药生产中用于合成滴,并用乙醚抽提,显然不适用于工业生产,
血管扩张药环扁桃酸酯和滴眼药羟苄唑国内已有厂家采用相转移催化生产扁桃酸,
等。但收率偏低,仅有~ .,平均,
早期扁桃酸合成都用苯甲醛与氰化钠加且成本亦较高。
成得氰醇,再水解得扁桃酸,需要剧毒药品根据相转移催化的反应机理,反应首先
氰化钠,劳动保护要求高。自相转移催化得到由相转移催化剂季铵盐与氢氧化钠作用生成
应用后,首先用相转移催化合成了扁季铵碱,季铵碱拉去氯仿分子中的氢质子形
桃酸,收率,但要求条件颁高,需要甩新成离子对,离子对放出二氯卡宾参与反应。
//
。十
一。一
水层
⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯十界面
氯仿层
二氯卡宾与苯甲醛加成为环氧中间体, 苯甲醛在强碱条件下易发生自动氧化还
经重捧生成氯代苯乙酰氯,再经水解得扁原反应,生成副产物苯甲酸和苯甲醇,因而影
桃酸。响扁桃酸的收率。作者经过实验找到了反应
维普资讯
坚蒸丝至整塑· ·
规律,调整了反应条件及完善了后处理方法冷却反应液,加入水搅匀,静置.。
等,使收率可达,按某厂年产扁桃酸分去下层油状物,水层用乙酸乙酯分
计,若收率由原来提高到,则一年二次洗涤,分出水层,用硫酸酸化至
可增产扁桃酸,价值万元.,再用乙酸乙酯分三次抽提,合
并提取液,分去水层,蒸除溶媒,残留物用二
实验
氯乙烷重结晶,得白色片状结晶,重~
主要原料,收率左右,熔点.~ .℃,
苯甲醛工业品含量. 。
工业级
参考文献
操作步骤
在装有冷凝器,电动搅拌器,
温度计的四颈瓶中,加入. 苯手册,,
甲醛.,混合后再, . 喧,
. .
加入氯仿,搅拌,水浴加热,在搅拌下
. .
滴加氢氧化钠溶液,控糊温度在
.加完后维持此温度再搅拌反应,

接第页以离子交换法和经过磺酸型防结块剂处
得的硝酸钾,用蒸馏水溶解成溶液,将溶液加理的硝酸钾与转化法制备的硝