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相转移催化合成肉桂酸苄酯的研究
李德江龙德清付和清
.湖北省丹江口市郧阳师范专科学校化学系,丹江口市;
.华南理工大学化工学院化工研究所,广州
圄目探索以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂催化合成肉佳酸苄酯·考察催化剂的用量、反应温
度、时间和物料配比等因素对反应的影响。实验结果表明:
. 。最适宜的条件是:肉桂酸钠与氯苄摩尔比为:..催刹的用为..
..反应温度为。产物的结构经. 和表征。
匿圃肉佳酸苄酯相转移催化剂合成

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肉桂酸苄酯是一种具有弱苏合香、花香等香剂。产率只有. 。本文采用苄基三乙基氯化
气的香料,主要用于配制龙涎香,
作为定香剂,也可用作皂用、
的调香配料。肉桂酸苄酯的合成,在工业上,。产率达. 。
采用肉桂酸钠与氯化苄在二乙胺作用下,发生亲实验部分
核取代反应来生产,但此种方法存在以下缺. 仪器与试剂
点:催化剂二乙胺属强致癌物质,毒性大,且反应试剂:肉桂酸。氯化苄. 基三乙基氯化铵
时间长达。。氧氧化钠均为分析纯。
移催化剂,肉桂酸钠与氯化苄催化合成肉桂酸苄仪器:
酯。总收率达,但反应是在无水条件下进行。度计未经校正;型液相色谱仪;
另一文献报道,以四丁基氯化铵作相转移催化一型傅里叶红外光谱仪;一型元素自
收稿日期:——
湖北省教育厅:年重点科研项日项目编号:.
作者简介:,
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动分折仪;一超导核磁共振仪; 一表的结表明:酯产率随时间增加较快,若
/质谱仪。再延长反应时,酯的收率略有下降,这可能是反
. 肉桂酸苄酯的制备应时间过长,副产物增多的缘故。
在三颈烧瓶中,放置一定配比的肉桂. 反应温度对酯收率的影响
酸钠用等摩尔的肉桂酸与氢氧化钠制得、氯化在其它条件不变的情况下,改变反应温度对
苄、水和,装上回流冷凝管、温度计和搅拌酯收率的影响,如表所示:
器,加热回流一定时间后,将反应液倒入分液漏斗表反应温度对酯收率的影响
中,静置分层,有机相用水洗涤至中性,水蒸气蒸反应温度牲‘‘【】【】【】

馏除去过量的氯化苄后,趁热分液,除去未反应的酯产率. . . . .
肉桂酸钠。得粗品。粗品进行减压蒸馏,先收集
表的结果表明:在一定的温度范围内,酯产
~/的馏分,再进行减压蒸馏,收
率随温度升高而增大,
集~ /的馏分,即得纯品。
下降,这可能是温度过高,氯化苄和酯水解的缘故。
结果与讨论
. 最优化条件的重复性
. 催化剂用量对酯产率的影响
本实验的最优化条件为。肉桂酸钠与氯化苄
按照前述操作,肉桂酸钠