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研究与开发
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相转移催化合成甲酸苄酯的研究
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化
学
工
业引言
甲酸苄酯为无色液体,具有浓烈的水果香甜昧,
主要用于调配茉莉等花型香精,是一种较为重要的有一⋯
机精细化工产品。
目前工业上制备的方法主要是以苯甲醇和甲酸反应机理如下;
为原料,浓硫酸为催化剂酯化反应合成。这种方法存
一一::::三~ —面
在着副反应多,产率低、产品质量差、成本高,污染环, —一由一
境等弊端。中一有机相
鉴于硫酸催化法存在窳多的缺点,因此对甲酸苄为、
一为一
酯的合成方法进行了研究,采用相转移催化法合成一为一或—
该法工艺简单、产率高,而且固甲酸是由甲酸钠酸化相转移催化剂具有能溶于有机相和水
制得,苯甲醇是由氯化苄水解制得,所以氯化苄,甲酸中的双重性”。于水相中与甲酸钠交换负离子后,以
钠相对为初级产品原料,价格较低。并且催化剂可回离子对—一的形式转移到有机相中,此时
收利用,因此生产成本可降低生产过程无三废污染, 一被一带人到有机相,溶剂化程度大为减小,
易于工业化推广采用。固此反应活性增强,能迅速与。发生亲核
本实验采用为相转移催化剂,。相转移催化剂一又返
和甲酸钠为原料合成甲酸苄酯。实验中对合成条件及回水相。如此不断地穿过界面转送负离子至到反应完
工艺进行了研究,得到了满意的结果,为其转化成工成。
业生产,提供了一定的依据实验部分
相转移催化机理. 主要原料及试剂
本实验体系中,有机相为液体氯化苄,水相甲酸甲酸钠自制
钠的水溶液,相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵氯化苄分析纯上海试剂三厂
。分析纯上海化学试剂公司
反应式如下: . 实验仪器
第一作者简介一
,
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研究与开发扬志成等:相转移催化台成甲酸苄酯的研究
型标准广口玻璃仪器一套氯化产甲酸钠、求
比重瓶酯化反应一加水溶解反应瓶中周化后的溶液

型旋片或真空泵浙江黄岩医疗仪器厂反应坡分离

阿贝拆光上海光学仪器厂有机相水相『
二等液体标准温度表上海医用仪表厂求冼—水相——己醚萃取
型红外光谱仪』
有机相一有机相———术相
. 实验方法
常馏利用酯化应
在装有温度计,冷凝管的三口瓶中;按计量比

加入甲酸钠、、水和氯化苄。粗醇产品己醚一回收利用

加热回流,温度控制在~ ℃范围, 减压蒸墙—精制醋产品一丹析测定
反应~ 曲,自然冷却函艺流程膻
反应液移入分液漏斗,用适量乙醚提取瓶中按进行,
剩余有机物;并入分液漏斗,静置分层,分出有机相, 行,只有通过提高氯化苄用量来提高转化率增加甲
水洗。将两次水相合并,用适量乙醚提取有机相,与第酸钠用量对产率不能提高但是增加氯化苄用量存
一次分出的有机相合并。在以下缺点;氯化苄的价格比甲酸钠高,提高用量
常压蒸馏有机相,收集沸程℃~℃的乙会增加生产成本;氯化苄是有机相组分,未反应完
醚馏分,瓶中为甲酸苄酯粗产品。留在酯产品中不利于产品的精