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化学工程师
年月
分析溅试
文章编号:一一—
示波极谱法测定水中痕量氨
任晓棠
辽宁科技学院,辽宁本溪
摘要:在氢氧化钠介质中,用亚硝基铁氰化钾催化,氨与苯酚、次氯酸钠反应生成靛酚,并在滴汞电
极上产生一灵敏的吸附波,其导数波波高与一浓度在.—.·范围内呈良好的线性关
系,用于环境水中一的测定,其相对标准偏差小于% ,加标回收率在% 一%之间,结果与光度
法吻合。
关键词:氨;示波极谱法;吸附波
中图分类号:. 文献标识码:
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环境水中微量氨的测定通常采用经典的纳氏试于水中,稀释至,贮于棕色瓶中,用前配制;
剂法及灵敏度较高的水杨酸一次氯酸钠法⋯,由于次氯酸钠溶液:用氢氧化钠及标定后的次氯酸
氨本身不具有电活性,其极谱分析尚少。本文基于钠溶液配制成含有效氯为.·~、氢
特效的反应,研究了在亚硝基铁氰化钾存氧化钠为.·的混合液,贮于棕色瓶中;
在下,在氢氧化钠介质中,氨与苯酚、次氯酸钠的反%酒石酸钾钠溶液:称取试剂,溶于
应及其产物靛酚的极谱行为,建立了极谱法测定水中,调值至~,加热煮沸至溶液约
水中氨的方法。同光度法相比,本法具有更高的,冷却后以水稀释至;
灵敏度及较好的选择性,更适合于环境样品中痕量· 氢氧化钠溶液;·。。一标
氨的测定。准溶液;/· 一使用液。
实验用水为通过阳离子树脂处理后的纯水,以
实验部分上所用试剂均为分析纯。
. 实验方法
. 仪器及试剂
取一定量的一使用液小于. 于
一示波极谱仪成都仪器厂:三电极系统,
比色管中,以水稀释至.,
饱和甘汞电极为参比电极;一型酸度计上海
石酸钾钠溶液,昆匀。,.亚硝
分析仪器厂;分光光度计上海分析仪器厂;
基铁氰化钾溶液,.次氯酸钠溶液,充分混匀,
恒温水浴上海医疗器械七厂。
于℃,加入.·一
%苯酚溶液:,置于水中冷却至室温。将部分溶液
中,稀至; 转人电解杯中,用高纯氮除氧,
.%亚硝基铁氰化钾溶液:,。
收稿日期: 结果与讨论
作者简介:任晓棠一,女,辽宁丹东,本科,大学讲师,从事分
析化学教学工作。. 条件的选择
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任晓棠:示波极谱法测定水中痕量氨年第期
.. 值对反应的影响用光度法研. 极谱波及试剂的稳定性
究了值对反应的影响,见图。室温下,导数峰电流在内不变,随后缓慢
降低。次氯酸钠溶液可稳定,苯酚溶液周内未
见对分析有显著影响,亚硝基铁氰化钾溶液放置后
对极谱分析有较明显的影响,需当天配制。
\ . 导数峰电流与一浓度的关系
在拟定的实验条件下,一浓度在.~
.· 范围内,导数峰电流与其呈良好的线性
关系, ..,相关系数.。
州值. 共存离子的允许量
图值对反应的影响在.% 的酒石酸钾钠存在下,对于
结果表明,增大值,吸光度明显提高,值./的一,相对误差在±% 内,以下
在.~.范