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第卷第期精细化工.,
年月Ⅱ咖
橡堑助剂
④杂多酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯研究
弓一, 蒋维了&
广东石油化工高等专再孚部,广东茂名
摘要:以杂多酸为催化剂、顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料台成了顺丁烯二酸二丁酯研究了杂
多酸种类和用量、醇酐物质的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明:此法催化剂用量少、
催化活性高、反应时间短、酯收率高、反应工艺简单。用正交实验确定了合成该酯的最佳工艺条
件为: 催化剂:酐:.,醇酐:,反应温度—℃,反应时间.
舸一酐犯,
关键词工堕三墼三工鹜堕望塑些型;顺丁烯二酸酐々李五, 刮、,
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:———
顺丁烯二酸二丁酯在石油化工上是一种重要的一红外光谱仪液膜法;美国公
增塑剂,在其他一些化工产品的生产上也有许多重司型核磁共振仪做溶剂,
要用途。工业上用顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料合做内标, 。
成顺丁烯二酸二丁酯的传统催化剂为浓硫酸。此珐试剂:所用试剂均为广州化学试剂厂产分析纯
有很多缺点:反应时间很长,一般需要;产品试剂。
收率低、色泽深;反应后处理工艺复杂,须经碱中和、. 催化剂制备
水洗、干燥等较多步骤;易发生副反应,尤其是易得.. ∞·:简写为的制备
到反式异构体,从而使顺丁烯二酸二丁酯收率较低; 取::配成
生产过程中易造成环境污染,硫酸对生产设备腐蚀一· 混合溶液,在搅拌下加热
较严重。有文献报道用固体催化剂代替浓硫酸来催
反应一定时间,然后逐滴加人过量浓盐酸,冷却后用
化合成顺丁烯二酸二丁酯”一‘,可以不同程度地克服
乙醚萃取生成的产物,赶走乙醚即得Ⅲ,
浓硫酸做催化剂带来的一些弊端。但这些方法自身
放在真空干燥器中干燥备用。
也还存在一些局限性,如反应时间较长,催化剂用量
.. 位·:简写为Ⅱ的制备
较大等。作者用杂多酸催化合成顺丁烯二酸二丁
按反应计量比取一定量的·溶于
酯,催化剂用量少且可重复使用,反应时间短,酯收
热水中,将此溶液加热至沸,在搅拌下缓慢加人计量
率高,产品为无色透明液体,反应工艺较简单,催化
比的,.然后加热回流反应数小时,得浅绿色溶
剂对设备元腐蚀、对环境无污染,所得产品经测试证
液,往此溶液中加人适量晶体搅拌得。
明无反式异构体存在。此法不仅可以克服用浓硫酸
晶体。配制: 浓盐酸:的
做催化剂带来的一些弊端,也可以克服文献,所
报道方珐的一些局限性。盐酸溶液,用过量的此盐酸溶液溶解所得钾盐晶体,
用乙醚萃取生成的。,赶走乙醚后即得
实验。,放在真空干燥器中干燥备用。
. 仪器与试剂.. ∞·简写为的制备
仪器:上海光学仪器厂型阿贝折射仪;德按反应计量比取一定量溶于水
国元素分析仪;美国公司中配成溶液,将此溶液逐滴加人计量比的水玻璃溶
收稿日期:一】—
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精细化工第卷
液中,将此混合溶液加热至沸,搅拌下逐滴加人适量表正交实验的因素与水平
浓盐酸,滤去白色胶状物,滤液冷却后,再往其中滴
加适量浓盐酸,用乙醚萃取生成的,赶走乙
醚即得放在真空干燥器中干燥备用。
. · 简写为的制备
按反应计量比取一定量的、、
、,先将·溶于一定量的热
水中,再加人,搅拌下加热至沸反应一