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第卷第期精细化工
年月㈣
、
献李, &
摘要:对焙融法从石菖蒲挥发油以下简称挥发油制备细辛醚的工艺过程进行了研究。
结果表明:在使用低的碱用量、产物重结晶前不经无水硫酸钠脱除残余水分的条件下,挥发油的
转化率可达%,口细辛醚的一次得率可达%。优化的工艺条件为::挥发油
.:.;挥发油:无水乙醇:;油层温度~℃;反应时间—。
关键词:石菖蒲挥发油;碱催化重排; 细辛醚
中图分类号: 文赫标识码: 文章编号:———
石菖蒲是天南星科多年生草本植物,性温,,开始加热。
苦,其根茎可人药。中医认为它能化痰开窍、镇静止将温度控制在一定的范围内,直至碱完全熔融,开始
痉,在《神农本草经》中列为上品⋯。临床多用于癫计时,维持加热一定时间,停止加热。以水冷却,水
狂、痰厥昏迷等精神疾病和慢性气管炎等的治疗。量以碱完全溶解为限。用石油醚萃取,直至油层呈
,合并萃取液。用蒸馏水将石油醚层洗至中性,
反.,,。通过超临界萃取方过滤后静置结晶。
法可获得含有一细辛醚的石菖蒲挥发油,。
辛醚的含量很低,其同分异构体肛细辛醚的含量很由于母液中细辛醚的结晶速度非常慢,作者
高。若将肛细辛醚转型为一细辛醚,
效药理成分的含量,更好地利用石菖蒲。醚的得率。.细辛醚的一次得率为:
作者对熔融法转型制备一细辛醚的工艺
一
过程进行了研究。使用低的:挥发油, 次得翥睦型×
%,
结晶两日后剩余的母液经色谱分析,其细辛
. 细辛醚的一次得率达%。
醚质量分数一般为%左右。
实验
结果与讨论
. 原料与仪器
石菖蒲饮片产自湖北英山;石菖蒲挥发油超. 碱与挥发油的质量比的影响
临界萃取方法自制,其中一细辛醚、肛细辛醚和. 在制备一细辛醚过程中起催化剂的作用。
烯丙基一,,。由图可
% 、.%和.%;无水乙醇、氢氧化钾为知,,不利于传
分析纯;石油醚,馏程为~℃。质,温度波动较大,不易控制,.细辛醚得率低。碱
实验在装有冷凝器的三口烧瓶中进行。用量大时,易局部过热,
. 。因此,重排反应需要一个合
肛细辛醚转变为细辛醚是一个碱催化重排过适的碱用量。在:挥发油:.:.
程。,色泽白、纯度高。此质量比
收稿日期:一幢一
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第期陈兴权,等:石菖蒲挥发油制备纽辛醚的研究
低于文献报道值:‘。
反应条件:挥发油:醇:;挥发油层韫度:;反应反应条件:挥发油::;挥发油: 醇
时间;反应时间
图碱与挥发油用量比对细辛醚一次得率的影响囤油层温度对细辛醚一次得率的影响
. 乙醇用量的影响. 反应时间的影响
乙醇的作用是分散挥发油,使其能与碱层充分细辛醚韵熔点为℃,可以升华,伴部