文档介绍：袇袅薅虿芇莁羇羁羁莁羆莈有机化学实验报告肇莂莄蝿聿蒁***螃莂薁螈肀芆膄莇罿薇薁实验名称:重结晶提纯法芆薅葿蚁薀薇学院:化学工程学院莆蚂膆专业:化学工程与工艺莃荿蚁班级:化工班蒆肃衿姓名:学号袀膈艿指导教师:薆蒃羄日期:2011年10月22日薂袆羅蚆袄芀肀罿螇实验目的螆肁羇学****重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;螂螈肅掌握抽滤操作方法;袆蒂蚁膀蒇葿实验原理袅袃螆利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;羂薀膅一般过程:羅芄肂选择适宜的溶剂:莀艿袇①不与被提纯物起化学反应;肅蚅蒅②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;肂肈芄③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;膅螂艿④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;蕿袇虿将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;芅膂芄趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;芁衿莄冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;莅薃蚀过滤:分离出结晶和杂质;蝿蚈肇洗涤:除去附着在晶体表面的母液;蒅羄芇干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;蒁莇莄蒅莅肁主要试剂及物理性质衿蒀蝿乙酰苯***(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;薄薂肆水:无色液体,常用于作为溶剂;薁腿蒄活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;蚄羃蒂莃羈芆试剂用量规格螄莄袅含杂质的乙酰苯***:;螁螇薄水:不定量;袄螅薈活性炭:;***于150ml的烧杯中,加入40ml纯净水,置于电炉上边搅拌边加热,加热至沸,再加水至乙酰苯***全部溶解,再加入20~30ml的纯净水,然后将烧杯移下电炉,放置稍冷,,然后加热5~10min,然后拿预热过的吸滤瓶和布氏漏斗,一杯热水和一只空烧杯到抽气装置附近,进行热抽滤。除去滤渣,将滤液放入空烧杯,然后冷却结晶,等冷却至室温左右,再进行抽滤。抽滤完成后,将晶体放入已称重过的表面皿中,然后称量放入晶体后的表面皿的质量,相减得到晶体的质量△m,最后计算产率。蚇薂螁将放入水的乙酰苯***加热,再用玻璃棒不断搅拌,乙酰苯***不断溶解,再加热到水沸腾,加入一定量的水使乙酰苯***全部溶解,拿下电炉,加入少量活性炭,继续加热,然后进行趁热抽滤,得到无色溶液,在滤纸上有黑色和白色固体残留,将滤液倒入烧杯中静置冷却,慢慢有白色絮状结晶出来,等冷却至室温,沉淀基本结晶完全,再进行第二次抽滤,在布氏漏斗滤纸上得到白色晶体。将白色晶体转移至已称重的表面皿中,然后称重,最后计算产率。羂蚇薆蚇肃膄实验结果蒀蚀羃m乙酰苯***==+晶体=△m=-=%=*100≈%羇羁艿莁羆肀实验讨论肇莂羆水不可太多,否则得率偏低;蝿聿肃吸滤瓶要洗干净;***活性炭吸附能力很强,不用加很多;螃洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;薁冷却要彻底,否则产品损失会很大;螈热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;芆当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;膄罿