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有机化学实验报告重结晶.doc

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有机化学实验报告重结晶.doc

文档介绍

文档介绍:有机化学实验报告
实验名称: 重结晶提纯法

学院: 化学工程学院
专业: 化学工程与工艺
班级: 化工班
姓名: 学号
指导教师:
日期: 2011年10月22日
实验目的
学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;
掌握抽滤操作方法;
实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;
一般过程:
选择适宜的溶剂:
①不与被提纯物起化学反应;
②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;
③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;
④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;
趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;
冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;
过滤:分离出结晶和杂质;
洗涤:除去附着在晶体表面的母液;
干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
主要试剂及物理性质
乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;
水:无色液体,常用于作为溶剂;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;
试剂用量规格
含杂质的乙酰苯胺:;
水:不定量;
活性炭:;
仪器装置
实验步骤及现象
时间
步骤
现象

,加入40ml纯净水,置于电炉上边搅拌边加热,加热至沸,再加水至乙酰苯胺全部溶解,再加入20~30ml的纯净水,然后将烧杯移下电炉,放置稍冷,,然后加热5~10min,然后拿预热过的吸滤瓶和布氏漏斗,一杯热水和一只空烧杯到抽气装置附近,进行热抽滤。除去滤渣,将滤液放入空烧杯,然后冷却结晶,等冷却至室温左右,再进行抽滤。抽滤完成后,将晶体放入已称重过的表面皿中,然后称量放入晶体后的表面皿的质量,相减得到晶体的质量△m,最后计算产率。
将放入水的乙酰苯胺加热,

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