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正分析试验室第卷第期
钡、酚酞的混合液为载流滴定剂,滴定苛性碱;再以磺基水杨酸和酚酞的
混合液为载流滴定剂,滴定苛·陛碱和碳酸碱一半的合量。借助自制的
一Ⅲ型自动光度分析仪实现含量~ ./的苛性碱和全碱的
关键词析自动曩微量誊滴定;苛·陛碱;全碱;碳酸碱吕口砼叼文.,’
臼矽.
铝酸钠溶液是氧化铝生产的中间产品之制:主要由化学处理部分即装置,光度
一
, 其中苛性碱、全碱及氧化铝的含量是控制氧检测部分,微机控制系统三大部分组成,具有自
化铝生产的重要指标,目前国内手工酸碱滴动标准校正、样品预测、结果显示及打印功能,
定苛性碱和全碱,分析时间长,不能满足生产自其组成框图如图所示,
动化的要求。结合生产实际情况,研究快速简便
的自动分析系统是急待解决的问题。
本文利用自制的一Ⅲ型光度分析仪,
实现了样品的自动滴定,测定结果自动标准校
正及显示、打印功能。
自动微量测定原理
本实验所用的自动微量滴定池的结构及转
动阎的连接同文献,测定开始时,由滴定剂推
动采样环的试样进入滴定池中,在磁力搅拌器囝Ⅱ自动光度分析仪组成框图
的搅拌下进行滴定反应,光敏管通过接收透过——流动注射装置; ——泵——进样
溶液的光强变化来判断终点。从采样,注入样阀; ——模拟多路开关;——多色发光二极管;
一发光波长; ——微量滴定池——光敏三
品、滴定开始至滴定终点的判断,均由单片机控
极管;——放大器;——模/数转换器;/——
制自动完成。由于本实验所用的自动微量滴定
输入输出接口——数/模转换器; ——健盘;
原理不同于传统的流动注射滴定原理,且在滴
尸——微型打印机;——数字显示;——程
定池中进行的反应是完全的,故滴定剂的用量序存储器;——效据存储器——
与试样中被测组分的浓度成线性,并以此作为单片机
标准校正的基础。
仪器和试剂. 试剂苛性碱标准溶液:配制系列
. ,储于塑料瓶中;铝
一一
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盎分析试验室第卷第期
酸钠溶液;贵州铝厂实际样品;磺基水杨酸溶大小,又会影响结果的重现性和准确度。经实
液:/;氯化钡溶液:/;酚酞指示剂: 验,选定采样量为。
. 的乙醇溶液;载流滴定掖:氯化钡溶液. 苛性碱标准曲线的建立苛性碱和全碱
,酚酞指示剂,磺基水扬酸, 采用连测的方式,故只需建立苛性碱的标准曲
混合稀至;载流滴定液Ⅱ:磺基水杨酸线便可满足要求。苛性碱标准系列的测定结果
,酚酞指示剂,混合稀至。见表。
实验方法
. 标准曲线的建立输入标准系列的个数衰苛性碱标准系列测定结果、
及相应的浓度,插好采样管,以载流为滴定标号Ⅳ///滴定体积/
剂,只需按几个键,仪器完成标准系列的滴定
. .
后,自动进行标准校正。
. .
. 样品测定以载流为滴定剂,仪器完成
滴定后自动显示和打印出苛性碱的含. . .
量:再以载流Ⅱ为滴定剂,仪器测定苛性碱和碳. .
,自动求出全碱—. .
的含量并显示打印出来。
结果与讨论校正方程为. .。,回归
. 光源的选择由于本实验所选用的指示系数为.。
剂为酚酞,滴定终点时溶液由无