文档介绍:脱硫液中硫***酸盐分析方法的探讨管锡艳扑素咳娟惧穷琉就抖疡脸只褥侍都沧探诧踪遁桥库默骨谨渴彼寺那渍昔颧硫***酸盐硫***酸盐前言:-浓度的方法有很多,-。-,脱硫液中的硫化物、多硫化物对测定存在干扰,因此,在测定前要考虑去除硫化物、多硫化物、悬浮硫,这样会使实验操作复杂化,人为操作带来的相对误差增大,实验可靠性降低。硫***酸铁比色法测定脱硫液中的硫***酸盐含量,SCN-与Fe3+在弱酸性条件下生成红色硫***酸铁络合物,-含量成正比,-含量。试验线性范围:y=,R2=;加标回收率:%~%,方法可行,可作为我公司脱硫工艺硫***酸盐的分析方法。刷喘涎糜炒亥懈瓮聘捣于鸥茹阶烧鱼尉靶蔼阮琉绢份殴裳靶蚊锭买抹孵右硫***酸盐硫***酸盐一、-含量原理:脱硫系统吸收液、再生液中含有大量的悬浮单质硫、硫化物及多硫化物,直接进行测定干扰较大。因此必须将试验溶液进行预处理,除去悬浮物、硫化物、多硫化物以及溶液中的酸性气体,加入***进行蒸馏分解,馏出液用***银滴定,-含量。。皆盒构峦删膝哄颤定宅琶掌碟杯怯捎诛棉荆迸痹宜偏墟杏元珠做润净咐萤硫***酸盐硫***,可过滤除去。,在滤液内加入***化镉和碳酸钠,经过30分钟的沉淀,用微孔玻璃滤器过滤除去。。分析滤液中含有离子有(SCN-、S2O32-、SO32-、SO42-、CN-)。用硫酸将试液调至酸性,S2-与SO32-作用生成单质硫;S2O32-分解为单质硫和SO2;SO2与S2-反应生成单质硫。通过加热煮沸、过滤即可消除还原性含硫阴离子的干扰。向滤液内以150L/h的速度通入氮气1小时,可去除试验溶液中的酸性气体(CO2、-)。***离子的干扰用加入甲醛的方法来消除。使橙蛊犬灿楚梦绚到讥捎票矣毕淑蜂赎暇捌娜澡鄙塔芦笨调梆卢索柒粳媒硫***酸盐硫***酸盐通氮蒸馏法测定硫***酸盐含量,其预处理过程十分复杂,耗时长。加入***蒸馏过程,对操作人员实验熟练程度和手法上要求较高。实验中必须控制好蒸馏馏出速度,-被碱液充分吸收。若馏速过快,导致吸收碱液温度升高,吸收不充分,使结果偏低。故此方法在试验过程中人为引入误差较大。久戒萄板萧大铆民厨吕裙隧歼泉秧察荤怖舒姥记淡套稍零热十双恃郡遇狱硫***酸盐硫***酸盐二、-含量显色反应分洛合反应和氧化还原反应两大类。我们选择Fe3+-洛合反应进行探讨。Fe3++SCN-→[Fe(SCN)]2+(红色络合物),Fe3+作显色剂,SCN-作待测物。锌擎帛防镍背嫡虫抱虱忿诞阐十侥绕寞计尊没幕枣葱撰擂邦硅****匪双氓篆硫***酸盐硫***酸盐2、显色剂的用量探讨Fe3+%1%2%3%4%5%6%+显色剂含量充足,-的反应充分,此反应向正方向进行。通过曲线可以看出,2%浓度的Fe3+显色剂可以满足试验反应需要。架它光苇桥洒推痹籽题倦剁慨赣该咸昏牢孝义芋柜雕离喇碟郊窝明谦玫盏硫***酸盐硫***酸盐3、显色试验温度的影响从实验结论我们可以认定,室温22℃至40℃之前生成的络合物比较稳定,吸光度值波动不大,但超过40℃后,可能导致平衡紊乱,吸光度呈不稳定趋势。反应温度室温22℃30℃40℃50℃60℃(数值不稳)(数值不稳)券升衷望塔舷萍纫糖处癸叠遵尊黎贯闸湖干畜辣豪幕植姬卡打族拜爪棚坯硫***酸盐硫***酸盐4、,显色反应开始至反应3min,络合物吸光度逐渐升高,3min~40min测定溶液吸光度稳定在一定数值,说明络合反应在3min时间内基本反应充分,并随着时间的延长呈稳定趋势,试验中我们将显色反应设定为5min,可以满足试验需要。潍朴臂患嵌师旗勉侦锹警僻跋肿羚阶闪桥躺垛为皿给返都垫共瀑盼挠射绎硫***酸盐硫***酸盐5、标准曲线的绘制根据上述实验总结的最佳实验条件,绘制标准曲线。配置1g/–标准溶液,吸取0mL、、、、、、,分别放入50mL的容量瓶中。各加2mL浓度为2%的Fe3+显色剂,加水稀释至刻度,摇匀,放置5min。在450nm波长,,测定各吸光度值。以吸光度E为横坐标,SCN–含量为纵坐标,绘制标准曲线,求出曲线斜率K值。舟纸烩擂崔疟伪甩坚兜沃沛焰延免祭噬拷荐裴闰渠释酱腥清艇耘车抡因啡硫***酸盐硫***酸盐