文档介绍：实验四阿司匹林片的分析【实验目的】了解溶出度测定的方法与原理;熟悉片剂分析的项目与方法;掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系;掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理;掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作,及容量分析法测定片剂含量的计算方法。【实验原理】药物本品为白色片;遇湿气易变质。%~%。:⑴鉴别三***化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下,与三***化铁试液反应,生成紫堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸,可用三***化铁反应鉴别。水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热,酯健水解,得水杨酸钠和醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,生成白色水杨酸沉淀,并发生醋酸的臭气,因此可用水解反应鉴别。⑵检查阿司匹林中游离水杨酸的检查杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。检查方法阿司匹林无游离酚羟基,不与高铁盐溶液作用,而水杨酸则可与之反应生成紫堇色,此种方法称之对照法,极为灵敏,可检出1ug的游离水杨酸。⑵含量测定阿司匹林分子结构中有酯健,易水解生成水杨酸和醋酸,片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂,因此在片剂中有酸性杂质,含量测定时为消除酸性杂质干扰,采用两步滴定法。第一步中和,消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰第二步水解后剩余滴定【实验仪器与试剂】㈠仪器试管,纳氏比色管,溶出度测定仪,紫外-可见分光光度计,10~25ml注射器,,酸式滴定管,容量瓶,移液管,漏斗。㈡试剂酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,既得。变色范围:~〔无色→红色〕。稀硫酸铁铵溶液取盐酸溶液〔9→100〕1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适量使成100ml,摇匀,既得。,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀,既得。中性乙醇中性乙醇的“中性”是对中和法所用指示剂而言的。中和法用酚酞为指示剂时,中性乙醇的制取方法为:取适量乙醇,加入酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液〔〕滴定至淡红色,既得。三***化铁试液取三***化铁9g,加水使溶解成100ml,既得。,加水使溶解成100ml,既得。,加水稀释至1000ml,既得。%~%。阿司匹林、三***甲烷、无水乙醇㈢〔〕⑴配制取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日使澄清。,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。⑵标定取在105℃,精密陈定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液〔〕。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,既得。〔〕⑴,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。⑵标定取在270~30