文档介绍：阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析
实验目的
掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。
掌握阿司匹林肠溶片质量分析的操作条件及要点。
The structure of Aspirin
Aspirin is 2-(acetyloxy) –benzoic acid.
The molecular formula of aspirin is C9H8O4, FW=
性质
性状:
芳酸类药物大多数是结晶性的固体
少数为液体(水杨酸甲酯、苯甲酸苄酯)
溶解性:
游离的芳酸类药物,几乎不溶于水,易溶于有机溶剂中
芳酸的碱金属盐易溶于水
酸性:
由于芳酸类药物的分子中具有-COOH,所以显弱酸性(pKa在3~6之间)。
由于具有酸性,所以可以与碱成盐。
紫外吸收:
在这类药物的分子中都具有苯环,所以具有紫外吸收。
实验内容
一、性状检查
本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶,在氯仿或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。
二、鉴别
,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
水杨酸or其盐
紫堇色
阿斯匹林分子中没有酚羟基,所以不能与Fe3+反应。但阿斯匹林水解后,产生水杨酸,就能够发生上面的反应。
——→
+
+
水杨酸or其盐
紫堇色
,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。
+
+
+
dil H2SO4
+
(白色)
三、检查
1. 溶液的澄清度
,加入温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。
3. 炽灼残渣
4. 重金属
原理:
阿斯匹林是以水杨酸为原料合成的
由于原料不纯,就有可能带入酚类杂质(如苯酚)
以及由于副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等
这些杂质在Na2CO3TS中是不溶的,而阿斯匹林可溶于Na2CO3TS中
这样将阿斯匹林样品溶解在Na2CO3TS中,如果溶液不澄清,则说明在ASA样品中含有有关杂质。