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文档介绍

文档介绍:Ξ
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第 22 卷第 4 期西南林学院学报 Vo1. 22 No. 4
2002 年 12 月 JOURNAL OF SOUTHWEST FORESTRY COLLEGE Dec. 2002
豆甾醇提取纯化工艺研究
朱向东,杨少勇,安银岭
(西南林学院资源学院,园林学院,云南昆明 650224)
摘要:以大豆油脚为原料,用 NaOH 饱和溶液皂化,用结晶法和层析法提取纯化豆甾醇,经理化
Ξ数据、光谱测定和标样对照,证明是该化合物.
关键词:豆甾醇;大豆油脚;提纯工艺;工厂化生产
中图分类号:TS229 文献标识码:A 文章编号:1003 - 7179 (2002) 04 - 0041 - 02
豆甾醇(stigmasterol) 存在于豆科植物大豆[ Ct 1 2 仪器
lycine Max(L. ) Merr. ]种子脂肪油中,大豆脂肪油还 NMR 用 BRUKER AM —400 型仪测定,CDCl3 作
含有类胡萝素和异黄***类色素等[1] . 豆甾醇可作为溶剂, TMS 作内标, EI —MS VG Autospec 质谱仪测
合成性激素、肾上腺皮质激素(强的松类抗炎风湿药定(70ev) ; IR 用 Shamzdu IR —408 型仪测定,CS2 作
物) . 甾体避孕药、更年期病治疗药、利尿药、抗肿瘤溶剂,薄层层析用 GF254硅胶板,柱层析用 100 —200
药、同化激素及催肥激素等多种药物的母体化合目硅胶,青岛海洋化工厂生产,显微熔点测定仪
[2 ,3]
物. 甾体激素及甾体避孕药的制造是制药工业中 XRC —1 四川大学科仪厂.
极为重要的内容,全世界约 2/ 3 的甾体药物是以中 1 3 提取与纯化
国及墨西哥产的薯蓣皂甙元作起始原料进行生产. 1 3 1 重结晶法取原料 1 053 g ,加 250 ml 95 %
近年来,随着新甾体药物的发现、生产的发展、生产 EtOH 溶解,加热回流; 用 200 g NaOH 加 1 000 ml
规模的扩大、原料需要量也逐渐增加;另一方面由于
H2O ,加热溶解,并冷却至室温. 滴加 NaOH 溶液,回
不合理的采掘,造成资源短缺,植物中皂甙含量下
流 10 h ,皂化液加 10 % HCl 调至 pH7 ,加乙酸乙酯
降,使国际市场供需出现矛盾,因此,日本及美国的
萃取,萃取液经浓缩,加石油醚溶解,并加水洗涤,
一些学者进行扩大资源的研究. 豆甾醇在大豆中含
出现乳化现象,加饱和 NaCl 溶液,温度 40 ℃左右,
量较丰富,但这类甾体资源的使用关键是能否使侧
反复洗涤,萃取液经浓缩,得浓缩液 20 g.
链降解,以 CrO3 氧化、侧链降解可获得 17 ***基化合
浓缩液加 MeOH 热溶,滤液静置,放置 2 h 后,
物的收率甚低,无实用价值,所以,国外一些学者尝
有结晶析出,晶体加 MeOH 热溶,冷却静置,得结
试采用生物转变的方法,使侧链降解,以期大大提高
晶,经 TLC 检验,10 % H SO 显色,只有一个斑点,
转化率,为豆甾醇的利用提供可靠的方法[3 ,4] . 笔者 2 4
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