文档介绍：蒆循环伏安法芁实验铁***化钾在电极上的氧化还原衿一、实验目的薈1、学****循环伏安法测定电极反应参数的基本原理薃2、熟悉伏安法测定的实验技术羃3、学****固体电极表面的处理方法薈二、实验原理蚈循环伏安法(CV)是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。羄蒀扫描电压(V)蚁时间/s螈莅膂荿袈循环伏安法的典型激发信号螅当工作电极被施加的扫描电压激发时,其上将产生响应电流,以电流对电位作图,称为循环伏安图。典型的循环伏安图如下:薀膈从循环伏安图中可得到几个重要的参数:阳极峰电流(ipa)、阳极峰(Epa)、阴极峰电流(ipc)、阴极峰电位(Epc)羈对可逆氧化还原电对的式量电位Eθ’与Epc和Epa的关系为:(1)袂而两峰之间的电位差值为:节(2)羇对铁***化钾电对,其反应为单电子过程,ΔEp是多少?从实验求出来与理论值比较。对可逆体系的正向峰电流,由Randles–Savcik方程可表示为:羈ip=×105n3/2AD1/2υ1/2c(3)芃其中:ip为峰电流(A),n为电子转移数,A为电极面积(cm2),D为扩散系数(cm2/s),υ为扫描速度(V/s),c为浓度(mol/L)。螀根据上式,ip与υ1/2和c都是直线关系,对研究电极反应过程具有重要意义。在可逆电极反应过程中,羀 (4)肇对一个简单的电极反应过程,式(2)和式(4)是判别电极反应是否可逆体系的重要依据。蚄三、仪器与试剂蒂仪器CHI660电化学工作站;三电极系统:铂盘电极为工作电极,Ag/AgCl电极(或饱和甘***电极)为参比电极,铂电极为对极(铂丝、铂片、铂柱均可);-3,-3,-3,-3,-3,-2mol/LK3[)6](铁***化钾)溶液()。***四、实验步骤膅1、选择仪器实验方法:电位扫描技术——循环伏安法。羀2、参数设置:初始电位:;开关电位1:;开关电位2:-;等待时间:3-5s;扫描速度:根据实验需要设定;循环次数:2-3次;灵敏度选择:10µA;滤波参数:50Hz;放大倍数:、操作步骤:芇ⅰ.-3mol/LK3[)6]溶液为实验溶液。,,,,,,,记录扫描伏安图,并将实验结果填入下表(表1):薆表1线性扫描伏安法实验结果蚂扫描速度(V/s)(ip)薇蒄薃袇峰电位(Ep)ⅱ.配置系列浓度的K3[)6](铁***化钾)溶液():-3,-3,-3,-3,-3,-2mol/,记录各个溶液的扫描伏安图。将实验结果填入下表(表2):表2不同浓度溶液的峰电流浓度(mol/L)------2峰电流(ip)ⅲ-3mol/LK3[)6](铁***化钾)溶液为实验溶液,改变扫描速度,将实验结果填入下表(表3):表3不同扫