文档介绍：化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告火腿中亚***盐含量的测定指导老师:实验成员:实验日期:一、实验目的掌握分光光度法的原理和应用。了解亚***盐的用途和危害。培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。了解其他测亚***盐含量的方法。二、实验原理[1]亚***盐有护色、抑菌作用,常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。,是一种有毒致癌物质。根据GB2760,肉制品中亚***,若过量会对身体产生危害,火腿是人们常吃的一种肉制品,因此对火腿中亚***盐含量的检测十分必要。目前我国环境和食品中亚***盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。因光谱法所用仪器简单,灵敏度和准确度又比较高,所以应用较广。光谱检测方法主要有以下几种:1)发光法:包括化学发光法、荧光法;2)分光光度法:包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。本实验采用的是偶合分光光度法。在弱酸条件下亚***盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二***偶合形成红色偶氮苯染料。通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚***盐的浓度。先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度,然后用高锰酸钾标定出亚***钠储备液的浓度,通过测定由储备液配制的亚***钠标准溶液的吸光度作出亚***钠的标准曲线。火腿样品经亚铁***化钾溶液与乙酸锌溶液沉淀蛋白质,弃去溶液上层的油状脂肪液,过滤,通过测定滤液的吸光光度,与标准曲线进行比较测定出亚***盐的含量。仪器和药品1、实验仪器仪器名称型号产地规格漏斗量筒100mL,10mL电热炉容量瓶50mL吸量管1mL,2mL玻璃棒漏斗架洗耳球胶头滴管分析天平电子天平分光光度计碱式滴定管50mL酸式滴定管50mL电热恒温水浴锅HH-6国华电器有限公司烧杯1000mL,500mL,250mL,50mL2、实验药品药品名称纯度产地批号草酸钠分析纯乙酸锌分析纯浓盐酸分析纯亚***钠分析纯高锰酸钾分析纯亚铁***化钾化学纯盐酸萘乙二***分析纯双汇王中王火腿无水对氨基苯磺酸分析纯3、实验药品的配制(1),盖上表面皿。加热至沸并保持微沸状态1h,冷却后,贮存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2-3天后取其上清液使用;(2)稀硫酸(1+5)量取一体积的浓硫酸加入五体积的蒸馏水中;(3)饱和硼砂溶液称取5g硼砂溶于100mL热水中,冷却备用;(4)亚铁******化钾溶于水定容100mL;(5),溶于水定容50ml;(6)20%盐酸取54mL浓盐酸加水45mL;(7)%%盐酸中;(8)%盐酸萘乙二******溶于水定容100ml;(9)10mg/mL亚******钠于500mL容量瓶中用蒸馏水定容;(10)***钠标准液吸取亚***。四、实验步骤1、高锰酸钾溶液的标定[2]-,分别置于250ml锥形瓶中,,在水浴上加热到75-85℃,趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速率慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可加快,直到溶液呈现微红色并保持半分钟内不褪色即为终点。2、10mg/mL亚***钠储备液的标定[3]用移液管移取25mL10mg/mL亚***钠储备液三份,分别置于250ml锥形瓶中,用装有已标定的高锰酸钾的酸式滴定管进行滴定,滴定至溶液呈现微红色并保持半分钟内不褪色,即为滴定终点。3、样品处理分别称取三份3g左右火腿肠于50mL烧杯中,,以玻棒搅匀,用70℃左右的重蒸馏水约100mL将其洗入250mL的容量瓶中,置于沸水浴中加热15分钟,取出,一边转动一边加入5mL亚铁***化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,定容,混匀,静置半小时,除去上层脂肪,过滤,弃去初滤液30mL,收集滤液备用。,,,,,,***钠标准液,分别置入7支50mL比色管中,编号为1到7,%,混匀,静置3-%盐酸萘乙二***溶液,加水至刻度,混匀,静置15分钟,用1cm比色皿,以零管调零,于538nm处测量吸光度,以亚***钠含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。5、,编号为8、9、10,按标准曲线绘