文档介绍：一阶导数光谱法测定导电凝胶中苯酚的含量
作者:顾伟鹰张和平曹庆华
【摘要】目的: 建立导电凝胶中苯酚的含量测定方法。方法: 采用一阶导数光谱法于(279±1)nm波长处直接测定苯酚的含量。结果:~·ml-1浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=,% ,% 。
【关键词】一阶导数光谱法导电凝胶苯酚含量测定
导电凝胶含苯酚、甘油、氯化钠和羧甲基纤维素钠等,用于心、脑电图描写及电休克治疗时接触导电,收载于《上海市医院制剂手册》[1]第3版,但对其质量控制仅作鉴别而不作含量测定。有关导数光谱法在药物分析中的应用早有报道[2] ,本研究采用一阶导数光谱法测定苯酚的含量,方法简便,结果准确。
1 仪器与试药
日本岛津2450型紫外分光光度计;苯酚(厦门东风药业有限公司,批号0507011);氯化钠和甘油,符合中国药典规定;导电凝胶(本院自制,批号051123、060112、060320);羧甲基纤维素钠为化学纯。
2 方法和结果
吸收光谱的绘制
, 加水使溶解,-1的溶液。另按处方比例配制其他成分的水溶液,以水为空白,于200~400nm波长范围内对上述4种溶液分别进行扫描,见图1。并绘制一阶导数光谱图,见图2。从图2中可见,苯酚在279nm波长处有峰零振幅值,一阶导数光谱法能消除其他成分对其含量测定的干扰。
苯酚标准曲线的制备
,加水使溶解,·ml-1的溶液。、、、、,加水稀释至刻度后摇匀。以水为空白,分别于(279±1)nm波长处,用一阶导数光谱法测定峰零振幅D值。绘制D值对浓度C的标准曲线,求得回归方程为D=+,r=。结果表明,~·ml-1范围内,峰零振幅D值与浓度C线性关系良好。
苯酚回收率试验
按处方量配比,准确配制一定量的导电凝胶。按上述方法测定峰零振幅D值,代入回归方程,计算回收率,%,%,见表1。表1 苯酚回收率试验结果(略)
重现性和稳定性