文档介绍：芁羈莄乙酰水杨酸的制备及熔点测定实验报告蚆羃芈胡雨露莁荿芇一:实验步骤及现象:膄螂蒄实验步骤蒁蒆蒂实验现象袆蒁羂在100ml圆底烧瓶中,,再逐滴滴加5滴浓硫酸,充分摇动。薁袇羈水杨酸溶解,溶液无色莃薃蒆水浴加热,保持瓶内温度在85-90℃之间,并缓慢摇动,维持5-10min。蚁芇薀溶液逐渐出现微弱的褐色肅莂莁取出圆底烧瓶,室温冷却,加50ml水,搅拌,之后在冰水浴中冷却,并用玻璃棒摩擦瓶壁。螁蚈螈室温冷却无晶体析出,冰水浴冷却出现大量白色晶体。袈抽滤,冷水洗涤几次,抽干蒆芅粗产品置于100ml烧杯中,缓慢加入25ml饱和NaHCO3溶液,不断搅拌。蒄固体大部分溶解,并产生大量气体,溶液上漂浮有白色不溶物质。蚀用无颈漏斗过滤,将滤液转移至100ml烧杯中,缓慢加入15ml4mol/L的盐酸,边加边搅拌,然后置于冷水浴中。蕿加盐酸有大量气泡产生,在冷水浴中有白色晶体析出。莅抽滤,并用冷水洗涤2-3次,抽干。将晶体转移到表面皿上,干燥25min,称量。蚁莂取少量的乙酰水杨酸晶体,加入盛有5ml水的试管中,加入1-2滴FeCl3,观察颜色有无变化。芈颜色无变化。蒅熔点测定:用毛细管开口一端填装样品,大约填装2-3mm左右,酒精灯封口,放入熔点仪中测定熔点肂熔点没有测出,可能仪器的原因。蝿肆实验数据记录与处理蒅蒂记录薁计算理论质量/g实际质量/g产率/%%说明:本实验中乙酸酐过量,计算产率以水杨酸为基准理论质量=2/×==÷×100%=58%实验思考乙酰水杨酸微溶于水,用水洗涤过多,少量产物溶解,影响产率。其次,反应不完全以及副产物的生成也降低了产率。在熔点测定中,没有测出熔点,可能因为装样过少或者熔点仪有问题。以下无正文仅供个人用于学****研究;不得用于商业用途。