食品分析实验硫氰酸钾比色法测定食品中铁.doc

文档介绍：实验十一硫***酸钾比色法测定食品中铁一、实验内容使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。二、实验目的与要求1、学****掌握分光光度计测定的原理及操作技术。2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。三、实验原理硫***酸钾比色法:在酸性条件下,三价铁离子与硫***酸钾作用,生成血红色的硫***酸铁络合物,溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比,故可以比色测定。反应式如下:Fe2(SO4)3+S)3+3K2SO4四、试剂(1)2%KMnO4溶液(2)20%KCNS溶液(3)2%K2S2O7溶液(4)浓H2SO4(5)铁标准使用液:(FeSO4·7H2O)溶于100mL水中,加入5mL浓硫酸微热,溶解即滴加2%高锰酸钾溶液,至最后一滴红色不褪色为止,用水定容至1000mL,摇匀,得标准贮备液,此液每毫升含Fe3+100µg。取铁标准贮备液10mL于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,得标准使用液,此液每mL含Fe3+10µg。五、仪器可见分光光度计六、实验步骤1、样品处理:,干法灰化后,加入2mL(1:1)盐酸,在水浴上蒸干,再加入5mL蒸馏水,加热煮沸后移入100mL容量瓶中,以水定容,混匀。2、标准曲线绘制:、、、、、,分别置于25mL容量瓶或比色管中,各加5mL水,,%过硫酸钾,2mL20%硫***酸钾,混匀后稀释至刻度,用1cm比色皿,在485nm处,以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量(µg)为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。3、样品测定:准确吸取样液5~10mL,置于25mL容量瓶或比色管中,以下按标准曲线绘制步骤进行,测得吸光度,从标准曲线上查出相对应的铁的含量。七、结果处理xFe(µg/100g)=——————×100m×(V1/V2)式中:x—从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量,µgV1—测定用样液体积,mLV2—样液总体积,mLm—样品质量,g八、说明1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂,以防止三价铁转变成二价铁。2、硫***酸铁的稳定性差,时间稍长,红色会逐渐消退,故应在规定时间内完成比色。3、随硫***酸根浓度的增加,Fe3+S2+S)63-等一系列化合物,溶液颜色由橙黄色至血红色,影响测定,因此,应严格控制硫***酸钾的用量。