文档介绍:环己烯的制备实验报告实验目的:利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯。实验原理:化学反应式:反应历程:可能的副反应:主要反应物,以及产物:环己醇(15g,)、1ml浓硫酸试剂、产物为、副产物为水,环己醚,以及环己醇、食盐Nacl、无水***化钙、5%的碳酸钠水溶液。其中环己醇的沸点为:163℃,℃。实验仪器以及操作图:实验仪器有:圆底烧瓶、铁架台,直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头,电子天平。实验步骤:按照实验装置示意图从上到下、从左到右的顺序安装蒸馏装置,检查装置的气密性。,并加入1ml的浓硫酸,滴加时注意,防止浓硫酸烧伤手臂。并加入几粒沸石,充分摇匀后使之均匀混合。在烧瓶上装一短的分馏柱,接上冷凝管,把接受瓶浸在冷水中冷却。将烧瓶在电炉上面用空气浴的方法加热,控制温度不超过90℃,分馏出的液体为带水的混浊液,到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现的时候,停止蒸馏,此时记下蒸馏出产物的那段温度为85℃至90℃。将蒸出的液体先加入食盐饱和,然后加入3——4ml5%的碳酸钠溶液进行中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中,摇振后静置,直至有机相分离出来,然后用分液漏斗分理处需要的上层有机相,即为环己烯的粗产物。此时用1——2g无水***化钙进行干燥,待溶液清亮透明后滤入重新洗净干燥后的烧瓶中,此时把锥形瓶洗干净并烘干称量干重。将分离干燥后的滤液重新加入圆底烧瓶后,加入几粒沸石进行水浴加热,收集温度在80——85℃之间的馏分于已经称量干重的锥形瓶内,。待蒸馏出只剩下很少部分液体时,且温度变化范围突然下降时,停止蒸馏,此时称量锥形瓶连同液体的质量,。实验数据计算:产物环己烯的质量=—=。=28%误差分析:产物过低的原因主要有:,导致生成的环己烯有泄漏。,导致有损失。,导致加热不够稳定,火力过大时,导致生成环己烯的速率过快,从而来不及液化就散到容器外部。思考题:答案:加入食盐的目的就是为了降低环己烯的溶解度。答案:由于反应进入末期时,绝大部分的环己醇已被反应生成环己烯,此时容器内生成剩余的环己烯很少,造成容器内蒸汽含量降低,蒸汽压不稳定,从而生成阵阵白雾。答案:Cacl2+5H2O==Cacl2`5H2O过滤的原因是因为五水***化钙里面含有水,若不过滤则在第二次蒸馏时有水,是环己烯和水生成共沸物,从而影响环己烯的产量和纯度。脱水产物:(CH3)2CHCH=CH2(CH3)2C=CHCH3或者(CH3)2CHCH=CH2(CH3)3CH=CH2讨论:本实验具有一定的危险性,在取浓硫酸时一定注意按照实验正规操作取浓硫酸。要保证装置的气密性,防止出现严重的泄露。第一次加热时可以是空气浴或者水浴加热,但是第二次的时候一定要水浴加热,防止温度变化范围太大。各实验药品的添加顺序一定要正确,否则会影响实验的整个进程。第一次蒸馏和第二次蒸馏的仪器有细微的差别,主要是短的分馏柱和分馏头的区别。 以下无正文仅供