文档介绍：氢化物原子吸收分光光度法测得食品中砷
刘惠麒李瑛曹海光束生庚
(青海省卫生防疫站西宁 810000)
食品样中砷的测定一般用银盐法[1],然而此法灵敏度低操作繁琐,本法用氢化
物原子吸收分光光度法食品中的砷操作简便、快速、灵敏度高。方法灵敏度为
·ml-1,检出限为 ·ml-1。
1 实验部分
仪器与试剂
WYX-402 型原子吸收分光光度计
HCF 氢化物发生器
T 型石英管
砷标准溶液:100 ng·ml-1
混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)
盐酸溶液:·L-1
硼氢化钾:5g·L-1
还原剂:称取碘化钾 15g、抗坏血酸 10g 溶解于离子水,定容至 100ml。
样品处理
称取 2~5g 均匀食品样,置于 100ml 锥形烧瓶中,加混合酸 10~20ml,置
于沙浴锅中加热消解,消解样品溶液成淡黄或无色冒烟即好[2],冷却移入比色管中
加还原剂 1ml,用盐酸溶液定容至 10ml,放置 1h 后测定砷含量。
砷标准工作线[3]
用砷标准溶液配制成砷浓度为 0, , , , ng·ml-1 的标准系列,用
盐酸溶液定容至 10ml,上机测定。
测试条件[4]
灯电流 8mA,光谱通带 ,波长 ,氩气流量为 400ml·min-1,空
气乙炔气贫火焰。
2 结果与讨论
还原时间选择
实验结果表明,还原剂加入后1h 可使 50ng·ml-1As5+还原完全。而且可放置5h
测定砷含量无变化。
还原剂用量选择
对 20 ng·ml-1As5+标准溶液,加入 0,,,,,, 上述
还原剂溶液,放置 1h 测定。实验结果表明,选择足够。
盐酸浓度对测定的影响
盐酸的浓度对砷的测定有影响,对 10 ng·ml-1 砷进行实验,结果表明,盐酸
浓度为 ~ mol·L-1 时砷的吸光值最大,选择盐酸浓度为 mol·L-1 。
线性范围与回收试验
由试验测得砷标准工作曲线浓度在 0-50 ng·ml-1 范围成良好线性关系。
本法对不同类型食品样进行加标回收试验,实验结果表明,本法回收率为 93
%~107%。
测定结果
用本法与银盐法对 11 份各类食物样品进行测定,经统计处理无显著性差别
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