文档介绍：重量分析法重量分析的方法沉淀法:沉淀法是重量分析的主要方法。这种方法是将被测组分形成难溶化合物沉淀,经过过滤、洗涤、烘干及灼烧(有些难溶化合物不需要灼烧),最后称重,由所得重量计算被测组分的含量。汽化法:汽化法是通过加热或用其他方法使样品中某种挥发性组分逸出,然后根据样品减轻的重量计算该组分的含量;或者当挥发性组分逸出时,选一种吸收剂将它吸收,然后根据吸收剂增加的重量计算该组分的含量。电解法:电解法是利用电解原理,使金属离子在电极上析出,然后称重,计算其含量。萃取法:萃取法是利用有机溶剂将被测组分从样品中萃取出来,然后再将溶剂处理掉,称取萃取物的重量,计算被测组分的含量。重量分析法原理重量分析法是根据反应生成物的质量来确定欲测组分含量的定量分析方法。为完成此任务最常用的方式是将欲测定的组分沉淀为一种有一定组成的难溶性化合物然后经过一系列操作步骤来完成测定。我们称这种分析方法为重量分析法中沉淀法。沉淀析出的形式称为沉淀式,烘干或灼烧后称量时的形式称为称量式。例如:Fe3+→Fe(OH)3→Fe2O3沉淀式称量式Ba2+→BaSO4→BaSO4沉淀式称量式重量分析法中对沉淀的要求及沉淀剂的选择1、对沉淀式的要求(1)沉淀式应具有最小的溶解度:实验证明对二离子型的电介质如BaSO4或AgCl等其Ksp不大于10-8,在实用上可认为沉淀完全。(2)沉淀式应当尽可能具有便于过滤和洗去杂质的结构。颗粒较大的晶型沉淀比同质量的小颗粒沉淀具有较小的总表面积,易于洗净。(3)沉淀式应当容易转变为称量式。(4)沉淀吸附杂质少。2、对称量式的要求(1)称量式的组成必须与化学式相符;(2)称量式必须很稳定;(3)称量式的分子量要尽可能大,而被测组分在称量式中的含量应尽可能小。例如:测定铬含量,以哪中称量式(Cr2O3或BaCrO4)称量可得较小的误差?称量式:Cr2O3在152mgCr2O3中含有104mgCr在1mgCr2O3中含有::从上面两例计算中可知以BaCrO4为称量式可得较小的误差。3、沉淀剂的选择(1)沉淀剂应为易挥发或易分解的物质,在灼烧时,可自沉淀中将其除去。(2)沉淀剂应具有特效性或良好的选择性。这就是说,沉淀剂只能和被测组分生成沉淀,或在一定条件下只和被测组分生成沉淀。4、沉淀剂的用量为使被测组分沉淀达到实际上完全,即被测离子在溶液中的浓度应在10-4~10-5M以下,加入的沉淀剂需要过量,一般按理论过量50~100%。如果沉淀剂是不易挥发的物质,则控制过量20~30%。样品的称取和溶解称取样品的量决定于沉淀的类型。对于体积小、容易过滤和洗涤的沉淀,可以多一些,但不能过多,否则过滤洗涤耗费时间。对于体积大、不易过滤和洗涤的沉淀,应适当少一些,但也不可过少,以免由它引起的称量误差及其他各步骤所产生的不可避免的误差较大。样品称好后,可用适当的溶剂溶解,最常用的溶剂是水。若需加热促其溶解,注意温度不要太高,以防溶液溅失。若样品不溶于水,而需用酸溶解且有气体产生时,应先在样品中加少量水调成糊状,溶剂沿杯壁慢慢注入,并注意盖上表皿。影响沉淀溶解度的因素重量分析中,通常要求被测组分在溶液中的溶解量不超过称量误差(),此时即可认为沉淀已完全。但是很多沉淀不能满足此要