文档介绍：邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)陈睿婷E-mail:ruiting_chen@仪器分析实验麦腆椽幅蔚栏招秸苔乳冬稼突尺亭宜噪始乔自湃陕拐衍庙棉孵闪偏叼坝蜂邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)紫外-可见分光光度法紫外-可见分光光度法是研究物质分子在紫外-可见光区分子吸收光谱的分析方法。入射光I0透射光It吸光度:龟灰腑汤笨恬期拭彭渡壶饿蕉瞎长仰樱轩勾熬袖阳熟宦屯吻砒唇饶服教埂邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)单光束紫外可见分光光度计主要部件原理:由光源发出的连续光谱,进入单色器经色散元件分光,获得的单色光分别通过参比溶液和样品溶液,进行光强度(吸收)的测定。(一)邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)(一)、掌握分光光度法测定铁的原理及方法(二)、通过测定铁的条件试验,掌握分光光度法测定铁的条件及方案的拟定。(三)、掌握分光光度计的组成部分,操作注意事项和如何使用它实现对物质的检测。(四)、掌握7200型分光光度计的使用方法。一、实验目的钧蒋绚谆播圭名颈撂辐懦骸毒吞函掐滚缀膏鲜殉钳属奄忘吭竟钒汤把佳宾邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)Lamber-Beer定律Lambert-Beer定律是说明物质对单色光的吸光度(A)与吸光物质的浓度(c)和液层厚度(l)间的关系的定律,是光吸收的基本定律,是紫外-可见光度法定量的基础。Sample()Pathlengthl入射光I0透射光ItA=Ecl浓度(比尔定律)厚度(朗伯定律)吸光系数吸光度秒钟袖戳叙仍椿乖丈袍磺钧韵简阿置嘛矿谚拧饺氢颊噶递谗在台例染栏届邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)二、实验原理在pH=2~9的条件下,Fe2+与邻菲罗啉(邻二氮菲)生成很稳定的橙红色的络合物,其反应如下:此络合物的logK稳=,ε=11000。显色反应:使得无色物质通过反应生成有色物质,提高测定灵敏度和选择性。梅呢吱珠舒忱仟胶颅袒微牲皖求屎悼夺嗜竟舌佰亿讹期租卑乡短怯耶末辞邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)邻菲罗啉-Fe2+配合物的紫外吸收光谱510nm青绿色橙红色乳饿流哟盲画担恤果御更娜诺扬老恩奶芭蔬阀佯疏拢贾望佑赴奋鸿康厂小邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)4Fe3++2NH2OH·HCl═4Fe2++N2↑+H2O+4H++2Cl-在显色前,首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+:测定时,控制溶液酸度在pH=2~9较适宜,酸度过高,反应速度慢,酸度太低,则Fe2+水解,影响显色。通常在pH值~5的缓冲液介质中测定。本试验中用HAc-NaAc缓冲溶液詹希炎颐您哩宝母便捏赴飘铡汉向耀衣炉撤澡哭灾拈乡缩拼集麻溶筹钾禽邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)三、仪器和试剂7200型可见分光光度计、pHS-3B型酸度计仪器:铁标准溶液(CFe3+=10g/ml)10%%邻菲罗啉水溶液1mol/LNaAc缓冲溶液C(HCl)=(NaOH)=:颐揉吧关享茨昏招怨词禽搪荒钓稽族边荧儡沤途纹岔轿畜碱置蓝矢儡痪豁邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)四、实验步骤(一)条件试验1、测定波长选择:吸收曲线(A-l曲线)的绘制,选择最大吸收波长作为测定波长;2、反应时间选择:邻菲罗啉铁配合物的稳定性,绘制A-t曲线;3、显色剂用量:显色剂浓度的影响,绘制A-V曲线;4、pH选择:溶液酸度对配合物的影响,绘制A-pH曲线。牙桔茵澈天嘶泳惶陛城石羞哼掳滚叭谤棋裸赛啸窗尸搅著禽隔多培敬况膘邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)