文档介绍：一、目的要求(1)熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;(2)掌握带分水器的回流装置的安装与操作;(3)熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法;(4)学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术;(5)用红外光谱法测定乙酸异戊酯结构。二、实验原理(1)乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下:酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下:(2)乙酸异戊酯红外光谱的特征如下:~1740cm-1的强峰是酯羰基伸缩振动引起的。除甲酸甲酯外,大多数饱和酯的υc=0都出现在这个峰位。~1240cm-1的谱带是乙酸酯基中C—O单键伸缩振动产生的,强度同羰基峰相当,形状略宽。由此峰位置可以确定酯的类型,非常特征。~1380cm-1的附近分裂的双峰是两个甲基同一个碳原子相连时,由于振动的偶合效应使1380cm-1峰发生裂分引起的。两峰间距小于15cm-1。另外,~1170cm-1处尖锐的弱吸收,更加证实了异丙基端基的存在。对生成的乙酸异戊酯作气相色谱分析,记录乙酸异戊酯的红外光谱并与图1相比较。图1乙酸异戊酯的红外光谱三、仪器药品仪器:三颈烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒(25mL)、温度计(200℃)、锥形瓶(100mL)电热套。药品:异戊醇、冰醋酸、硫酸(98%)、碳酸钠溶液(10%)、食盐水(饱和)、硫酸镁(无水)。实验装置图图2反应装置图3蒸馏装置实验步骤(1)酯化在干燥的三颈烧瓶中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸,,混匀后放入1~2粒沸石。安装带分水器的回流装置,三颈瓶中口安装分水器,分水器中事先充水至支管口处,。一侧口安装温度计(温度计应浸入液面以下),另一侧口用磨口塞塞住。检查装置气密性后,用电热套(或甘油浴)缓缓加热,当温度升至约108℃时,三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温,控制回流速度,使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球,当分水器充满水,反应温度达到130℃时,反应基本完成,。(2)洗涤停止加热,稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中,用15mL冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充分振摇,接通大气静置,待分界面清晰后,分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10%碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水洗涤一次。(3)干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,加入2g无水硫酸镁,配上塞子,充分振摇后,放置30min。(4)安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中,放入1~2粒沸石,加热蒸馏。用干燥的量筒收集138~142℃馏分,量取体积并计算产率。六、数据处理名称M/-./℃ρ/-3水溶性投料量理论产量质量(体积)/g(mL)n/mol冰