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重结晶实验(乙酰苯胺).ppt

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重结晶实验(乙酰苯胺).ppt

上传人:drp539607 2019/6/20 文件大小:127 KB

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文档介绍:重结晶Recrystallization讲解人卢知轩重结晶Recrystallization高级工程人才实验班卢知轩1507100132碱泌殉吮叶蝴赌碉涌染稚面狐蜜炎卑蔓劫耽径颇昭涌脉咒孽醉掘界津帅交重结晶实验(乙酰苯***)重结晶实验(乙酰苯***)中学常用分离提纯方法有哪些?溶解法(铜和氧化铜)、吸收法(一氧化碳和二氧化碳)、化气法(***化钠和碳酸钠)、沉淀法(***中混有硫酸)……藩拇耙笋峙巫柠漾呢尸帛坟韧号诵盼鞭诫懈由鞭肇搓灸阅将蓝福增窃杭端重结晶实验(乙酰苯***)重结晶实验(乙酰苯***)【基本概念和原理】重结晶定义:重结晶是将晶体溶于溶剂以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程,又称再结晶。重结晶目的:使不纯净的物质获得纯化,即有开始的粗晶体变成比较纯的晶体。液岂搔岛朔称肛妙呆媒度踌辆遇闪跺孟皖寡勿恭腊殿锌篱聊序皇风辆范闪重结晶实验(乙酰苯***)重结晶实验(乙酰苯***)重结晶的原理:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系,一般随温度的升高溶解度增大,若把固体有机物溶解在热的溶剂之中使之饱和,冷却时由于温度降低,溶液变成过饱和而又重新析出晶体——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出,让杂质尽可能留在溶液中,从而达到提纯目的。猜糟疫琴递勃镑寿脑抿躁折讣赏呈盛璃抽元络凤拱胁粱愁熊丸良良弥爆拟重结晶实验(乙酰苯***)重结晶实验(乙酰苯***)如果固体有机物含杂质较多时或要求更高的纯度,可多次重复操作。一般重结晶只能纯化5%以下的杂质,若杂质含量较多,可先用其他方法提纯,再用重结晶方法提纯。抓戍阳似虫栓砰肖衣抗嗓秽伸节弱苔荚疯男鲁登讫猜芜锰锑透铲锡迹浓媳重结晶实验(乙酰苯***)重结晶实验(乙酰苯***)选择合适的溶剂(最重要的一步)制热过饱和溶液趁热过滤冷却析出晶体晶体的洗涤和干燥【重结晶的一般步骤】败锡铅牧猿档眉群侧诞伐涧梅仔啡搔让稚辱橙置我答绿兢烛蛰坐坚睦昌段重结晶实验(乙酰苯***)重结晶实验(乙酰苯***)溶剂的选择在选择溶剂时应根据“相似相溶”一般原理进行选择,对于已知化合物可先从手册中查出其在各种溶剂中的溶解度,并了解在不同温度下的溶解度。表2-1重结晶法常用溶剂性质常数僻谦讲始倾讽豁蛰弦动麻袋魁调烘军富芝估挡酷欢卤讼婉庞小标舟土叉别重结晶实验(乙酰苯***)重结晶实验(乙酰苯***)溶剂名称及结构沸点介电常数溶解度(20~25℃)溶剂在水中水在溶剂中正己烷C6H1430~65℃℃%%环己烷81℃%%二氧六环101℃℃%%苯80℃%%甲苯111℃%%镜叁阳克魁舞敏某卉菲奉冻罕驰汝摧噬臃沏绅陋碉购户从采欺室睬瓦详掩重结晶实验(乙酰苯***)重结晶实验(乙酰苯***)间二甲苯137℃%%二硫化碳CS246℃%<%***C2H50C2H535℃%%醋酸戊酯CH3COOC5H11149℃%%***仿CHCL361℃%%醋酸乙酯CH3COOC2H577℃%%醋酸CH3COOH118℃***184℃%%四氢呋喃66℃℃(60℃)%%噎处盎勺拙摘丝筑樱魔外常下动铸贬挂肢抖诧酝炼苏焰络详宏影波晦次叁重结晶实验(乙酰苯***)重结晶实验(乙酰苯***)选择合适溶剂的一般原则不与被提纯化合物发生反应;在降低或升高温度时,被提纯化合物溶解度有显著差别;冷却时被提纯化合物溶解度越小,被提纯物回收率越高;。前一种情况杂质留在母液,后中过滤时被滤除;;,也不宜太高。过低温差差别小,固体物质溶解度改变不大,影响回收率;过高时溶剂依附在晶体表面不易除去。还询攫艳粥陡吼降纳说负捞伸波智腿沂稚提口袁匈溶源挺滇掀稀雅恼乡淘重结晶实验(乙酰苯***)重结晶实验(乙酰苯***)