文档介绍：重结晶
Recrystallization
讲解人卢知轩
重结晶
Recrystallization
高级工程人才实验班卢知轩 1507100132
中学常用分离提纯方法有哪些?
溶解法(铜和氧化铜)、吸收法(一氧化碳和二氧
化碳)、化气法(***化钠和碳酸钠)、沉淀法(***
中混有硫酸)……
【基本概念和原理】
重结晶定义:重结晶是将晶体溶于溶剂以后, 又
重新从溶液或熔体中结晶的过程,又称再结晶。
重结晶目的:使不纯净的物质获得纯化,即有开始的粗晶体变成比较纯的晶体。
重结晶的原理:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系,一般随温度的升高溶解度增大
,若把固体有机物溶解在热的溶剂之中使之饱和
,冷却时由于温度降低,溶液变成过饱和而又重新析出晶体——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出,让杂质尽可能留在溶液中,从而达到提纯目的。
如果固体有机物含杂质较多时或要求更高
的纯度,可多次重复操作。
一般重结晶只能纯化5%以下的杂质,若杂
质含量较多,可先用其他方法提纯,再用重结晶
方法提纯。
选择合适的溶剂(最重要的一步)
制热过饱和溶液
趁热过滤
冷却析出晶体
晶体的洗涤和干燥
【重结晶的一般步骤】
溶剂的选择
在选择溶剂时应根据“相似相溶”一般原理
进行选择,对于已知化合物可先从手册中查出其
在各种溶剂中的溶解度,并了解在不同温度下的
溶解度。
表2-1 重结晶法常用溶剂性质常数
溶剂名称及结构
沸点
介电常数
溶解度(20~25℃)
溶剂在水中
水在溶剂中
正己烷C6H14
30~65℃

不溶
不溶
石油醚
69℃

%
%
环己烷
81℃

%
%
二氧六环
101℃

任意混溶
L4
77℃

%
%
苯
80℃

%
%
甲苯
111℃

%
%
间二甲苯
137℃

%
%
二硫化碳CS2
46℃

%
<%
***C2H50C2H5
35℃

%
%
醋酸戊酯CH3COOC5H11
149℃

%
%
***仿CHCL3
61℃

%
%
醋酸乙酯CH3COOC2H5
77℃

%
%
醋酸CH3COOH
118℃

任意混溶
苯***
184℃

%
%
四氢呋喃
66℃

任意混溶
苯酚
180℃
(60℃)
%
%
选择合适溶剂的一般原则
不与被提纯化合物发生反应;
在降低或升高温度时,被提纯化合物溶解度有显著
差别;冷却时被提纯化合物溶解度越小,被提纯物
回收率越高;
。前一种情况杂
质留在母液,后中过滤时被滤除;
;
,也不宜太高。过低温差差别小
,固体物质溶解度改变不大,影响回收率;过高时溶
剂依附在晶体表面不易除去。