文档介绍：骨碎补检验方法验证方案TS-56-001安徽谓博中药股份有限公司验证立项申请表立项部门质量部申请日期立项题目骨碎补检验方法验证方案要求完成日期验证原因确认骨碎补检验方法是否符合本公司产品类别前验证验证要求目的:确认骨碎补检验方法是否符合本公司产品。确保骨碎补成品质量合格。立项部门负责人签名化验室意见签名年月日质量部意见签名年月日验证管理部门意见签名年月日质量副总经理意见签名年月日指定编制验证方案部门及人员部门:质量部化验室人员:化验员、化验室主任编制验证方案要求及完成日期按照公司验证管理文件的规定编制出该验证项目的验证对象、验证的目标和范围,验证的要求与内容、所需的条件、测试方法以及时间进度,并设计出验证所需的表格。此方案应在月日前编制完成。验证完成要求及日期验证小组严格执行该验证方案,验证结束后,拟订出该方法的验证周期和验证报告报验证领导小组批准。此验证应在月日前验证结束。验证小组签名年月日备注验证方案审批表3审批程序部门负责人签名日期备注起草审核QC主管质量部验证管理部门批准备注参加验证人员姓名所在部门职务/职称验证分工化验室QC检测化验室QC主任方案的制定质量部质量部负责人验证方案的审批,指导、组织、落实验证工作其它安徽谓博中药股份有限公司验证文件题目骨碎补检验方法验证方案编码页码第1页/共页起草人起草日期审核人审核日期批准人批准日期一、简介 取净骨碎补或片,照烫法(通则0213)用砂烫至鼓起,撞去毛。本品形如骨碎补或片,体膨大鼓起,质轻、酥松。二、验证目的:骨碎补检验质量标准收载在《中国药典》2015版一部,为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标准分析方法进行验证,确保检验结果的准确可靠。三、验证范围①、鉴别②、含量测定四、;负责起草验证方案、组织项目的具体验证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录;起草并完成验证报告,对整个验证项目负责。验证小组成员按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、协助起草验证方案和报告。表1:五、验证实施步骤1、为了确保验证数据的准确可靠,::均经过培训,:::《中国药典》2015年版一部及四部2、:,加甲醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品,,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1:12::3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。:取甲醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取试验A项下对照品溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1:12::3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。:表2检验结果结果判断试验A试验B检测人:检测日期::试验A供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。试验B供试品溶液在与对照品溶液相同的位置未显荧光斑点。、含量测定照高效液相色谱法测定。仪器:高效液相色谱仪,编号: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35:4:65)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。流速:;进样量:10μl。:取柚皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含柚皮苷60μg的溶液,即得。: ,精密称定,置锥形瓶中,加甲醇30ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。:直接取甲醇作为空白溶液。。表3含量测定专属性试验表保留时间供试品溶液对照品溶液空白溶液检测人:检测日期::供试品溶液中应呈现与柚皮苷对照品保留时间相同的色谱峰;空白溶液中在这