文档介绍：骨碎补检验方法验证方案
TS-56-001
安徽谓博中药股份有限公司
验证立项申请表
立项部门
质量部
申请日期
立项题目
骨碎补检验方法验证方案
要求完成日期
验证原因
确认骨碎补检验方法是否符合本公司产品
类别
前验证
验证要求目的:
确认骨碎补检验方法是否符合本公司产品。确保骨碎补成品质量合格。
立项部门负责人签名
化验室意见
签名年月日
质量部意见
签名年月日
验证管理
部门意见
签名年月日
质量副总经理
意见
签名年月日
指定编制验证方案部门及人员
部门:质量部化验室
人员:化验员、化验室主任
编制验证方案要求及完成日期
按照公司验证管理文件的规定编制出该验证项目的验证对象、验证的目标和范围,验证的要求与内容、所需的条件、测试方法以及时间进度,并设计出验证所需的表格。此方案应在月日前编制完成。
验证完成要求及日期
验证小组严格执行该验证方案,验证结束后,拟订出该方法的验证周期
和验证报告报验证领导小组批准。此验证应在月日前验证结束。
验证小组签名年月日
备
注
验证方案审批表
3
审批
程序
部门
负责人签名
日期
备注
起
草
审
核
QC主管
质量部
验证管理部门
批
准
备
注
参加验证人员
姓名
所在部门
职务/职称
验证分工
化验室
QC
检测
化验室
QC主任
方案的制定
质量部
质量部负责人
验证方案的审批,指导、组织、落实验证工作
其它
安徽谓博中药股份有限公司
验证文件
题目
骨碎补检验方法验证方案
编码
页码
第 1 页/共页
起草人
起草日期
审核人
审核日期
批准人
批准日期
一、简介
 取净骨碎补或片,照烫法(通则0213)用砂烫至鼓起,撞去毛。
本品形如骨碎补或片,体膨大鼓起,质轻、酥松。
二、验证目的:
骨碎补检验质量标准收载在《中国药典》2015版一部, 为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标准分析方法进行验证,确保检验结果的准确可靠。
三、验证范围
①、鉴别
②、含量测定
四、验证小组成员及职责
人员
职责
验证小组组长
组织相关的验证培训;负责起草验证方案、组织项目的具体验证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录;起草并完成验证报告,对整个验证项目负责。
验证小组成员
按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、协助起草验证方案和报告。
表1:
五、验证实施步骤
1、为了确保验证数据的准确可靠,采取以下几个先行保障措施
:己经过校正并在有效期内
:均经过培训,熟悉方法及使用的仪器
:
:均符合检验要求
:
《中国药典》2015年版一部及四部
2、鉴别
:,加甲醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品,,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1:12::3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
:取甲醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取试验A项下对照品溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1:12::3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。
:表2
检验结果
结果判断
试验A
试验B
检测人: 检测日期:
验证标准:试验A供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。试验B供试品溶液在与对照品溶液相同的位置未显荧光斑点。
3、含量测定
照高效液相色谱法测定。
仪器: 高效液相色谱仪,编号:
 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35:4:65)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
流速:;进样量:1