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耍文验与研究
宰气中■氟代硝基苯类的采集与检测
牟义军,秦榜辉,余彬彬
台州市环境监测中心站,台州
摘要:利用硅胶管采样管富集空气和废气中的氟代硝基苯类化合物,用甲醇解析,结合气相色
诤电子捕获检测器进行分析检测。对采集流速、采集时间、吸附样品总量和硅胶管储放时间等条
件进行优化,结果表明:当采集流速低于.· 一,采样时间在时,硅胶管对总量
小于的氟代硝基苯类化合物具有较好的吸附效率。采用超声解析硅胶管,氟代硝基苯类化
合物解析率为~ ,所得方法的相对标准偏差为. ~. ,可满足实际分析的需要。
关键词:气相色谱;氟代硝基苯;空气
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
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氟代硝基苯类化合物,包括,,一三氟硝基气质量的保证。
苯、,一二氟硝基苯、一氟一一氯硝基苯、,一二氯硝目前,关于硝基苯胺类,其他芳香族硝基化合物
基苯等,作为重要的化工原料,广泛用于医药、农药、等均有分析方法和相关标准,但空气中氟代硝基苯
染料和合成等领域。随着生产技术的提高以及的检测较少见报道。本工作通过对空气中氟代硝基
市场需求的增大,氟代硝基苯类化合物作为中间体苯类化合物采集条件的优化,并结合气相色谱一电子
需求量也逐步增大,因而生产规模也不断提高。由捕获检测器进行氟代硝基苯的检测,建
于此类化合物在自然界中较难降解,并具有三致作立了一种适合于废气中氟代硝基苯类化合物的检测
用,属于美国环保局的种优先控制污染物。技术。
因此,有必要对废气中氟代硝基苯类化合物的采集
试验部分
和检测进行试验,有助于环境监测技术的发展和空
. 仪器与试剂
收稿日期:—一气相色谱一电子捕获检测器,配
作者简介:牟义军一,男,高级工程师,研究方向为色谱一×.×.色谱柱;一
分析。
大气采样器;硅胶管采样管,内
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牟义军等:空气中氟代硝基苯类的采集与检测
装两段~ .~ 目硅胶,前段装符合解析要求。
,后段装。.. 采集时间的影响
氟代硝基苯类纯度为. ,试验选用种氟随着采集时间的增加,样品容易在硅胶管表面
代硝基苯混合溶液,各化合物质量浓度为.~ 随空气的流动而脱附,因而影响了吸附效率和分析
.· ⋯之间,总浓度为.· ~ 。结果。试验考察了采集时间对硅胶管前后段吸附量
. 分析条件之比/和解吸效率砜/讹的影响。结
进样口℃,程序升温℃,保持,以果显示:在实际采样过程中,当采集较高浓度的样品
℃· 升温至℃,再以℃· 升如采集排气筒时,为防止硅胶管穿透,应控制采样时
温至℃保持,检测器温度℃。间在之间;对于低浓度的样品,如采集
. 空气中氟代硝基苯类样品的采集无组织空气样品时,可选择采样时间为,硅
由于在实际采样过程中,空气中氟代硝基苯是胶管不穿透。
在常温下采样,为模拟现场采样,试验选用微量注射.. 样品吸附总量的影响
器向吸附管前段注射一定量的目标物溶液,然后与选择采集流速为.· ~,采集时间为
大气采样器相连,以一定流速采集,于硅胶管上吸