文档介绍：实验二熔点的测定一、实验目的与要求1、掌握固体样品的熔点测定法 2、进行温度计校正 3、测定一未知样品的熔点范围二、仪器及试剂泰勒熔点管、200°温度计、酒精灯、铁架台、铁夹、木塞、表面皿、毛细管液体石碏、苯甲酸、未知样品三、操作要点及说明 1、毛细管的封口(1)酒精灯外焰封口(2)保证封死(3)底要薄2、样品装填:少量多次,2~3㎜高,要反复冲撞夯实。3、热浴液体石碏(重复使用,回收),用量要适当,实验开始前不要洗熔点管!4、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。一般情况是,开始升温时速度可稍快些(5℃/min)但接近该样品熔点时,升温速度要慢(1-2℃/min),对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。   5、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录,注意观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围。   6、熔点的测定至少要有两次重复的数据(粗测与精测),每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品。进行第二次测定时,要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。7、测定工作结束,一定要等浴液冷却后方可将浓硫酸倒回瓶中。温度计也要等冷却后,用废纸擦去硫酸方可用水冲洗,否则温度计极易炸裂。8、记录数据为:始熔温度――终熔温度①温度计校正结论(始熔温度、终熔温度平均值与标准数据之差)②未知样品测定数据及校正数据(始熔温度――终熔温度)四、思考题1、测熔点时,若有下列情况将产生什么结果?(1)熔点管壁太厚。(2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。(3)熔点管不洁净。(4)样品未完全干燥或含有杂质。(5)样品研得不细或装得不紧密。(6)加热太快。 答:(1)管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。  (2)熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出接