硫氯元素含量检测方法－燃烧管法.doc

文档介绍：硫、氯元素含量檢測方法-、方法概要樣品通入足夠之氧氣,使其在800至850℃密閉燃燒管中加熱燃燒,樣品中的硫(S)、氯(Cl)氧化成酸性氣體被3%過氧化氫(H2O2)溶液吸收。吸收液定量後經滴定法或離子層析法分析即得硫酸根(SO42-)與氯離子(Cl-)產生量,再予以換算求出樣品中之硫、氯等元素含量。二、適用範圍本方法適用於廢棄物及其他基質(如燃料煤等)可由燃燒管燃燒之樣品中硫、氯等元素含量檢測。三、干擾(一) 管狀燃燒爐不須加裝銀網,以免造成負偏差。(二) 以酒精燈加熱爐外之管壁,可防止水氣凝結,以減少造成負偏差。四、設備及材料(一) 烘箱:附排氣設備,且能控溫在105±5℃。(二) 乾燥器。(三) 分析天平:。(四) 燃燒管:石英管,內徑約48mm,長度約120cm。(五) 管狀燃燒爐:長約84cm,由電力加熱,操作溫度範圍由400至1000℃,並可維持800至850℃之間。(六) 吸收瓶(250mL)。(七) 純化氧氣吸收瓶。(八) 玻璃接頭。(九) 防熱橡膠導管。(十) 瓷舟(80mm×15mm×10mm)或具相同功能之設備。(十一) 氣體流量計。(十二) 標準篩:(60mesh)。(十三) 研磨器:以瑪瑙、氧化鋯或其他不干擾分析的材質製成。。(十四) 定量設備:1、滴定裝置:參照水中氯鹽檢測方法-硝酸銀滴定法(NIEAW407)及排放管道中總硫氧化物檢測方法-沈澱滴定法(NIEAA405)。2、離子層析儀:參照水中陰離子檢測方法-離子層析法(NIEAW415)。五、試劑(一) 試劑水:比電阻≧16MΩ-cm。(二) 過氧化氫(H2O2)溶液,3%:使用前配製。(三) 無水氯化鈣(CaCl2)。(四) 無水過氯酸鎂(Mg(ClO4)2)。(五) 蘇打石綿(NaOHonsuppout):。(六) 氧氣:%以上。六、採樣與保存(一) 樣品採集應依據「一般廢棄物(垃圾)採樣方法(NIEAR124)」或「事業廢棄物採樣方法(NIEAR118)」,採集之樣品重量應足以進行初步評估或品質管制所需的重複測試。(二) 為避免大氣濕度之干擾,樣品需妥善以乾燥器保存,實驗步驟與過程應儘量避免樣品與大氣接觸。七、步驟(一) 將設備及材料依圖一方式組裝。(二) ,於105±5℃烘箱中乾燥2小時,再取出並移入乾燥器中冷卻,,(W);(W),將已稱重之樣品置於瓷舟中(為防止爆管產生危險,)。(三) 將管狀燃燒爐電源開關打開,使其溫度達800至850℃之間。(四) 為了純化氧氣,分別以無水氯化鈣或無水過氯酸鎂、蘇打石綿吸收瓶串聯接於氧氣瓶及氣體流量計之間,以去除氧氣中含碳和氫的化合物,失效時再予更換。(五) 在管狀燃燒爐出口處接上玻璃接頭,並於玻璃接頭下方放置酒精燈點火加熱,防止水蒸氣凝結。(六) 將兩支分別裝填3%過氧化氫(約八分滿)的吸收瓶Ⅰ