文档介绍：1、误差的定义和分类答:误差是指测量值或测量结果与真实值之间的差异。分为:系统误差、偶然误差和果实误差2、系统误差系统误差是由分析过程中某些固定原因造成的,使测定结果系统地偏高或偏低。常见的系统误差根据其性质和产生的原因,可将其分为方法误差,仪器误差,试剂误差,操作误差等几种。3、消除系统误差的方法(1) 做空白试验消除试剂,去离子水带进杂质所造成的系统误差。(2) 校准仪器以消除仪器不准确所引起的系统误差。(3) 标定溶液(4) 测定结果的校正4、检样:由组批或货批中所抽取的样品;原始样品:将许多分检样综合在一起;平均样品:将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀的分出一部分;复检样品:在对检验结果有争议或分歧时做复检用;保留样品:需封存保留一段时间,以备有争议时在做验证,但易变质食品不做保留。5、随机抽样和代表性取样有什么不同?什么是四分取样法?答:随即抽样即按照随即原则从大批物料中抽取部分样品。随即抽样可以避免人为倾向,但是,对不均匀样品仅用随即抽样法是不够的,必须结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别取样,才能保证样品的代表性。代表性取样,是用系统抽样法进行采样,根据样品随空间、时间变化的规律,采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。有原始样品充分混合均匀,进而分取平均样品或试样的过程,称称为分样,四分法是取试样的1/?答:原则:(1)代表性(2)与分析目的保持一致,且处理过程要简单易行(3)?答:有机物破坏法,主要用于食品或食品原料中金属元素和某些非金属的测定,包括干法灰化,湿法消化,紫外光分解法,微波消解法;蒸馏法,溶剂抽提法,色层分离法,化学分离法,浓缩法。8、 样品预处理原则是什么?答:(1)消除干扰因素(2)完整保留被测组分(3)使被测组分浓缩9、 常用的样品预处理方法有哪些?各有何优缺点?答:I、有机物破坏法,分为干法灰化法和湿法灰化法。① 干法灰化:样品在坩埚中,先小心炭化,然后再高温灼烧(500—600度)有机物被灼烧分解,最后只剩下无机物(无机灰分)的方法。为了缩短灰化时间,促进灰化完全,防止有些元素的挥发损失,常常向样品中加入***,过氧化氢等灰化助剂,这些物质在灼烧后完全消失,不增加残灰的质量,可起到加速灰化的作用。有时可添加氧化镁,碳酸盐,***盐等助剂,它们与灰分混杂在一起,使碳粒不被覆盖,但应做空白实验。优点:有机物破坏彻底,操作简便,使用试剂少,适用于除******铅等以外的金属元素的测定,因为由于灼烧温度高,这几种金属容易在高温下挥发损失② 湿法消化:在强酸强氧化并加热的条件下,有机物被分解其中的C,H,O等元素以CO2H2O等形式挥发逸出,无机盐和金属离子则留在溶液中。湿法消化所用的试剂:硫酸,硫酸-***,高***酸–***---硫酸,高***酸---硫酸,***–高***酸在整个消化过程中都在液体状态下加热进行,故称为湿法消化。湿法消化的特点:加热温度较干法低,减少了金属挥发逸散的损失,但在消化过程中产生大量有毒气体,操作需在通风橱中进行。此外在消化初期,产生大量泡沫冲出瓶颈,造成损失,故需操作人员随时照管,操作中还应控制火力注意防爆II、蒸馏法:菜用与水互不相容的高沸点有机溶剂与样品中水分共沸蒸馏,收集馏分于接收管内,从所得的水分的容量求出样品中水分含量。可以出去干扰组分,也可以用于被测组分的抽提。III、溶剂抽提法10水分测定方法有哪几类?各种水分测定方法的原理是什么?答:利用水分本身的物理性质和化学性质去掉样品中的水分,再对其进行定量的方法称作直接测定法,如蒸馏法,卡尔-费休法;利用食品的密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测定水分的方法称为间接测定法,间接测定法不需出去样品中的水分。11、样品预处理时,为什么要用干过滤?为什么要去除初滤液?定容后的样品浓度不能改变,用干滤,初滤液由于滤纸吸附,浓度降低。11、请简述卡尔---费休水分测定法的特点和注意事项(1) 食品中的氧化剂,还原剂,碱性氧化物等会干扰测定。(2)测定样品前,需要标定卡尔---费休试剂(3)其测定准确性比直接干燥法要高12、微量水分卡尔费休法的误差来源(1) 样品颗粒的大小(2) 如果食品中含有氧化剂,还原剂,碱性氧化物,氢氧化物碳酸盐,硼酸等都会与卡尔—费休试剂所含组分起反应,干扰测定。(3) 样品溶剂可用甲醇或吡啶这些无水试剂应该加入无水硫酸钠保存,卡尔—费休法中使用的玻璃器皿都必须充分干燥外界空气不允许进到反应室内。13、应用干燥法测定水分的样品应符合的条件:答:①水分是样品唯一的挥发物质;②可以彻底的去除水分;③在加热过程中,如果样品中其他组分之间发生化学反应,由此而引起的质量变化可以忽略不计。14、烘箱干燥法,蒸馏法,卡尔费休法测定