文档介绍：二***化一***五氨合钴的制备与测定二***化一***五氨合钴的制备与测定实验目的:了解并掌握了二***化一***五氨合钴的制备方法;通过电导测量,了解确定配合物电离类型的原理和方法;应用分光光度计法测量了配合物中钴的含量;通过化学分析方法掌握了确定配合物组成的方法。,简称配合物,是指含有配位键的化合物。配合物通常包括内界和外界两部分,如配合物[Co(NH)Cl]Cl,方括号以内为配合物的内界,它是由中心离子(Co3+离子)和配位体(NH3分子、Cl离子)以配位键结合的整体,又称配离子。配体中与中心离子形成配位键的原子称为配位原子,配位原子的数目又称为配位数。外界与内界以离子键结合。配合物能以晶体形式稳定存在,溶于水后,配离子作为一个整体存在于溶液中。配合物这种性质与复盐不同。配位数是配合物的重要性质之一。已知中心离子的配位数2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,其中较常见的是2,4,6。测定配合物的配位数的方法有很多,如X射线分析、紫外及可见光谱、红外光谱、核磁共振等。配离子的电荷也是配离子的重要参数,测定配离子的电荷对于了解配合物的结构和性质有着重要作用。最常用的测定方法是离子交换法和电导法。。此方法与普通的容量分析方法一样可用于酸碱滴定、氧化还原滴定和配位滴定等。在进行沉淀反应的电位滴定时,必须根据不同的反应体系,选择不同的指示电极。本实验用***银滴定***离子时,采用***离子选择电极,采用***离子选择电极,以代替常用的银电极作为指示电极,并以复合甘***电极作为参比电极。电位滴定的特点在于适用于滴定浑浊或有色溶液中的物质,在缺乏优良指示剂时更显出其优越性。实验仪器、-S数显恒温水浴锅HH-S微显金纺市医疗器械厂循环水式多用真空泵SHB-III郑州长城科工贸有限公司上皿电子天平FA1004上海精科天平电子天平MP10001上海恒平科学仪器有限公司铝合金双层电炉220V1000W无锡市电热器材二厂斐氏夹B600江苏江都麾村区教仪器厂控温定时电热套ZHT山东鄄城华鲁仪器公司电热恒温水浴锅HH·SII-2-%国药集团化学试剂有限公司乙醇95%国药集团化学试剂有限公司五水硫代硫酸钠AR,国药集团化学试剂有限公司CoCl·HO化学纯国药集团化学试剂有限公司碘化钾国药集团化学试剂有限公司亚硝基-R盐AR国药集团化学试剂有限公司无水乙酸钠AR国药集团化学试剂有限公司磷酸AR国药集团化学试剂有限公司无水碳酸钠AR上海虹光化工厂碘酸钾AR上海试剂一厂淀粉中国医药集团实验步骤在一只250ml的锥形瓶内,将6克***化铵溶解在20ml浓氨水(通风橱内进行),盖上表面皿。在不断搅拌下,将9克的***化钴研细,分成若干等量小份,依次加到上述溶液中,应在前一份溶解后加入下一份,生成一种黄色的沉淀,同时放出热量,继续搅拌使溶液变成棕色浆状物。在通风橱中不断搅拌下,用酸式滴定管慢慢滴入20ml5%,反应结束后生产一种深红色的溶液,再向此溶液中慢慢注入15-20ml浓盐酸。在注入盐酸的过程中,反应混合物的温度上升,并有紫红色沉淀生成,再将混合物放在水浴上加热15分钟,冷却至室温,在冰水浴中加入少量的乙醇,趁低温吸滤,将产物在红外灯下干燥1小时,将所得产物用研钵研成粉末,密封保存备用。~3g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中,加20~30mL水溶解(可稍加热以促进溶解),滴入2~3d酚酞,再用NaOH溶液滴定,当溶液微红色(且30s内不褪),滴定终点,记录V(NaOH),计算C(NaOH)和标定结果的相对偏差。~,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中,加20~30mL水溶解,滴入2滴***橙,用所配制的HCl滴定,当指示剂由黄变红(且30s内不褪),记录HCl溶液体积,计算C(HCl)和标定结果的相对偏差。[Co(NH)Cl]Cl晶体,放入250ml三口瓶中。加入10ml水溶解,然后再加入10ml10%NaOH溶液。安全漏斗下端固定一个小烧杯,·L标准HCl溶液,使漏斗管插入液面约2~3cm。整个操作过程中漏斗管下端不得露出液面。·L标准HCl溶液,三角瓶浸在冰水浴中。在三角瓶与三口瓶、烧杯间连好导管。加热样品溶液。开始时中火加热,溶液开始沸腾时改用小火,始终保持沸腾状态。蒸出的氨通过导管被标