文档介绍：年月日第卷第期中虱荔· 药物鉴定·

高效液相色谱法测定金玉软坚片中栀子苷含量
王茉,亓展
.吉林省吉林市食品药品检验所,吉林吉林;
.黑龙江省哈尔滨市第四医院,黑龙江哈尔滨
摘要:目的建立金玉软坚片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为柱×., ,流动
相为乙腈一.%磷酸溶液:,流速./,检测波长,柱温℃。结果栀子苷质量浓度在.—./
范围内与峰面积线性关系良好.;平均加样回收率为.% ,.%。结论该方法简便易行,结果准确可
靠,可适用于金玉软坚片的质量控制。
关键词:金玉软坚片;栀子苷;高效液相色谱法;含量测定
中图分类号:.;. 文献标识码: 文章编号:——一

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金玉软坚片为吉林地区一家医疗机构的中药成方制剂,由玉
米须、广金钱草、龙胆、栀子、柴胡、延胡索等味中药组方,具有
清热化湿、疏肝理气、开郁祛瘀、利胆排石之功效,临床用于肝胆
系统结石、胆囊炎。原标准中无含量测定方法。为了更好地控制;
制剂的内在质量,笔者采用高效液相色谱法测定金玉软坚片中栀
子主要有效成分栀子苷的含量,样品处理方法简单,结果准确可
靠。现报道如下。
.
仪器与试药

一型高效液相色谱仪日本岛津公司;型

超声波清洗器必能信超声上海有限公司;型电子分

析天平德国赛多利斯公司。栀子苷对照品中国药品生物制品
检定所,批号为—;金玉软坚片吉林市某医疗机.
构提供,批号为,,;乙腈色谱纯, .
水娃哈哈纯净水,其他试剂均为分析纯。

方法与结果

色谱条件与系统适用性试验
.栀子苷
色谱柱:柱×.,;
相:乙腈一.%磷酸溶液:;检测波长:;流速: 图高效液相色谱图
./;柱温:℃。理论板数按栀子苷峰计应不低于供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。
。在此条件下的色谱图见图。. 方法学考察
. 溶液制备专属性试验:分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性
取经五氧化二磷减压干燥以上的栀子苷对照品适量, 对照品溶液各,注入液相色谱仪,记录色谱图。由图可
精密称定,加甲醇制成./的对照品贮备液;再精密量见,供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上有相同
取对照品贮备液适量,加甲醇制成./的对照品溶液。保留时间的色谱峰,阴性对照品溶液无干扰,证明方法可行。
取样品,除去薄膜衣,研细,取约,精密称定,置具塞锥形瓶中, 线性关系考察:精密吸取栀子苷对照品贮备液./
精密加入甲醇,称定质量,超声处理,放冷,再称定.,.,.,.,.,分别置量瓶中,加甲醇至刻度,
质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,精密量取续滤液, 摇匀,用..微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各,注入
置量瓶中,加甲醇置刻度,摇匀,即得供试品溶液。取除液相色谱仪,测定峰面积。以峰面积为纵坐标、质量浓度
栀子外处方中其余药材的/量,按处方制备方法制片,再按为横坐标绘制标准曲线,
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