文档介绍：常压蒸馏及沸点测定实验新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称:一、实验名称常压蒸馏及沸点测定二、授课对象临床医学授课形式实验教学三、、教学内容测定工业乙醇的沸点;、、、,、授课方法教师示范讲述,学生操作九、使用教材《医用化学实验》自编教材十、教研室审查意见主任签字新乡医学院化学教研室年月日实验常压蒸馏及沸点测定一、;。二、实验原理沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气,并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时,可用蒸馏的方法将它们分开,所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种:常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下,实验室中最常用的常压蒸馏。基本原理液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压,简称蒸气压。同一温度下,不同的液体具有不同的蒸气压,这是由液体的本性决定的,而且在温度和外压一定时都是常数。将液体加热,它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力(通常为大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。。例如水的沸点为100℃,,水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70kPa时水在90℃沸腾,这时水的沸点可以表示为90℃/70kPa。所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如将沸点差别较大(至少30℃以上)的液体蒸馏时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏瓶内,这样可达到分离和提纯的目的,故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各物质的蒸气将同时被蒸出,只不过低沸点的多一些,难以达到分离和提纯的目的,只能借助于分馏(见分馏部分)。在常压下进行蒸馏时,,因而严格说来应对观察到的沸点加以校正,但由于偏差一般都很小,,这项校正值也不过1℃左右,因此可忽略不计。纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围(沸程)很小,~1℃,所以蒸馏可以用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点叫常量法,此法样品用量较大,要10mL以上。若样品不多,可采用微量法。纯的液态有机化合物在一定压力下具有一定的沸点,但具有固定沸点的液体不一定都是纯的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。将盛有液体的烧瓶放在石棉网上进行加热时,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气气泡形成。溶解在液体内部的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用,这种小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放出大量蒸气至小气泡中,待气泡中的总压力增加到超过大气压,并足以克服液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,如在液体中有许多小空气泡或其它气化中心时,液体就可平稳地沸腾。如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净和光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压已远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种现象称为“暴沸”。为了消除在蒸馏过程中的过热现象,保证沸腾的平稳进行,常加入素烧瓷片或沸石,或一端封口的毛细管,它们都能形成气化中心,防止过热时出现暴沸现象,故把它们叫做助沸物。但要注意,助沸物应在加热前加入。当加热后发现未加助沸物或原有的助沸物失效时,千万不能匆忙加入,应先移去热源,待液体冷至沸点以下再补加。因为在液体沸腾时投入助沸物,会引起剧烈暴沸,液体易冲出瓶外发生危险。如中途停止蒸馏,切记在再次加热前