文档介绍：实验二常压蒸馏及沸点的测定一、;。二、实验原理沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气,并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时,可用蒸馏的方法将它们分开,所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏操作是实验室中常用的实验技术,一般用于下列几方面:,仅对混合物中各成分的沸点有较大差别(如30℃以上)时才能有效地进行分离。(常量法)。,以除去不挥发性的杂质。,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。三、、直形冷凝管、蒸馏头、玻璃漏斗、铁架台2个、铁夹2个、、直角夹2个、100℃温度计、接液管、酒精灯、量筒、三角瓶。%乙醇、沸石。四、:实验室常用的蒸馏装置主要有下列三部分组成::蒸馏瓶一般为带蒸馏头的圆底烧瓶或平底烧瓶,为加热容器。液体在瓶内受热气化,蒸气经支管进入冷凝管。:冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。液体沸点高于140℃的用空气冷凝管;低于140℃的用水冷凝管。冷凝管的形状很多,常用的为直形冷凝管和球形冷凝管,冷凝管下端为进水口,用橡皮管接自来水龙头,上端为出水口,套上橡皮管引入水槽中。上端出水口应向上,以保证套管内充满水。:由接液管和接受瓶(锥形瓶或圆底烧瓶)组成。两者不可用塞子塞紧,应与大气相通。常压蒸馏装置图仪器安装前,首先要根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶,一般是使蒸馏物液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3,也不少于1/3。若被蒸馏物的量超过2/3,沸腾时液体可能喷出,混入馏出液;若蒸馏瓶过大即蒸馏液体的量少于1/3,蒸馏结束后会有较多的液体残留,回收率下降。安装顺序应先从热源开始,自下而上,从左到右,蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时应先调整好它的位置,使其与蒸馏瓶支管同轴,然后再松开固定冷凝管的铁夹,使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松,以夹好后稍用力尚能转动为宜。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。整套装置安装好后应紧密不漏气和端正,不论从侧面或背面看去,各个仪器的中心线都要在一条直线上。所有铁夹和铁架台应尽可能整齐地放在仪器的背部。:将待蒸馏液(100ml70%乙醇)通过玻璃漏斗(或取下蒸馏头)小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出,加入5粒沸石,塞好带温度计的塞子,调整温度计水银球的位置,使温度计水银球的上限恰好与蒸馏烧瓶支管的下限值同一水平线上(见图)。加热:用水冷凝管时,开启冷却水后进行加热,液体沸腾后,便可观察到蒸气逐渐上升,当上升到温度计水银球周围时,温度急剧上升。水银球上出现液滴时,蒸馏头支管末端遂即会出现第一滴馏出液,记录此时的温度(T1)。当温度趋于稳定时,记录下此时的温度(T2),此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出液)的沸点。若维持原来的加热温度,温度计读数会突然上升,即可停止加热,记录此时的温度(T3)。蒸馏头支管末端遂即会出现第一滴馏出液(T1)到温度计读数会突然上升时温度计的读数(T3),即为该馏分的沸点范围,即沸程。