文档介绍：:..GMP管理文件题 0酒石酸泰乐菌索检验标准操作规程制定审核批准制定H期审核H期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发部门文件编码共3页第1页一、 0的:建立酒石酸泰乐菌索检验的标准操作规程,保证正确操作。二、依据:《中华人民共和国兽药典》二00五年版一部三、适用范围:适用于酒石酸泰怎菌素的检验。四、责任者:QC检验员五、止文::(见酒石酸泰乐菌索质量标准)。2•试剂:%%」0乙睛3•:。本品在三氯甲烷中易溶,在水或甲醇中溶解,在乙瞇中几乎不溶。则判定该项合格。: (1)取本品约3mg,,,放置约10分钟,溶液显绿色。(2)取本品约3mg,加丙酮2ml溶解后,加盐酸lml,溶液由淡红色渐变为深紫色。(3)在有关组分项下记录的色谱图中,供试品溶液泰乐菌素A峰的保留时间应与标准品溶液泰乐菌素A峰的保留时间一致。题口酒石酸泰乐菌素检验标准操作规程共3页第2页(4)取供试品的中性溶液,置洁净的试管中,加氨制硝酸银试液数滴,置水浴中加热,银即游离并附在试管的内壁成银镜。(1)(2)(4)应呈正反应,(3)应符合规定,则判定该项合格。,加水制成每1ml中含25mg的溶液,依法测定(详见PH值检测法标准操作规程),—。则判定该项合格。,以五氧化二磷为干燥剂,在60X3减压干燥至恒重,%(详见干燥失重检查法标准操作规程),则判定该项合格。计算公式如下:干燥失重%二(W1—也)/(W1-Wo)X100%式中:W1为瓶+供试品的重量(g); W2为瓶+供试品恒重的重量(g);%为瓶恒重的重量(g),加甲醇5ml使溶解,加10%毗0定溶液2ml,2%前三酮溶液2ml,用锡箔密封,置85C水浴中加热30分钟,迅速放冷,移至25ml量瓶中,加水至刻度,作为供试品溶液;见取每lml中含酪胺35曲的酪胺甲醇溶液5ml,同法制备,作为对照溶液。立即照紫外■可见分光光度法(详见紫外■可见分光光度计标准操作规程),在570nm的波长测定,供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。则判定该项合格。(附录32页)试验。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键胶为填充剂;以2mol/L高氯酸钠溶液(用lmol/±)■乙睛(60:40)为流动相;检测波长为280nmo理论板数按泰乐菌素A组分峰计算不低于2000,,,精密称定,分别置100ml量瓶中,加甲醇10ml溶解,用水稀释至刻度。分别精密量取20卩1,注入高效液相色谱仪,记录色谱图至泰乐菌素A保留