文档介绍：LC/MS/MS法鉴别参酮片中添加的美洛昔康成分
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【摘要】目的建立参酮片中非法添加美洛昔康成分的鉴别方法。方法采用色谱柱C18-A(50mm×);甲醇-%甲酸溶液(55:45)为流动相;流速:;电喷雾离子化(ESI)scan方式;二级质谱母离子m/z350,碰撞能量12V。结果在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中,样品出现与美洛昔康成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论本方法简单可行,结果准确可靠,可用于参酮片中添加美洛昔康成分的定性鉴别。
【关键词】参酮片;美洛昔康;LC/MS/MS
俗话说“是药三分毒”,很多人便开始寻求保健医疗的方法,加之保健品食品的广告不规范,充斥人们的视听,于是就有不法商户钻空子,在保健品食品中非法添加药品,造成其产品有效的假象,吸引不知情的人盲目追求。
美洛昔康是解热镇痛非甾体抗炎药,其止痛作用得到临床认可,主要用于治疗类风湿性关节炎、骨关节炎等疾病;中研通牌参酮片是保健食品,其主要原料为淫羊藿、补骨脂、杜仲、丹参、碳酸钙、大豆异黄酮、维生素C、淀粉、硬脂酸镁等,但各种宣传途径都声称其镇痛效果非常好,为避免更多消费者上当受骗,保护患者利益,现建立LC/MS/MS法,快速、准确鉴别参酮片中非法添加的美洛昔康成分。
1 仪器与试药
瓦里安LC/MS/MS高效液相色谱-质谱-质谱联用仪(LC:Prostar,MS/MS:1200Lquadrupole,色谱工作站:Workstation Toolbar)
中研通牌参酮片(标示为:北京中研万通科技中心出品,批号071201);美洛昔康对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100679-200401)。流动相用甲醇为色谱纯;溶液制备用甲醇、甲酸为分析纯;实验用水为超纯水。
2 定性鉴别方法
色谱条件色谱柱:VARIAN Polaris 5 C18-A 50mm
×;流动相:甲醇-%甲酸溶液(55:45);流速:;进样体积:2μl。
质谱条件离子化方式:电喷雾离子化(ESI)scan方式;雾化气压力:52psi;干燥气温度:250℃;喷雾针电压:5kV;毛细管电压:50V;检测电压:;一级质谱扫描范围:m/z 100~500;二级质谱母离子:m/z350,碰撞能量12V,扫描范围:m/z 50~355。
试验方法取本品10片,研细,混匀,,置具塞锥形瓶中,加甲醇25ml,超声处理15min,滤过,
μm微孔滤膜滤过作为供试品溶液。取美洛昔康对照品适量,加甲醇溶解并制成10μg/ml的溶液,作为对照品溶液。取以上溶液分别进样测定。