文档介绍：流动注射固相萃取分光光度法检测半导体工业用水中痕量硅
作者:彭园珍张敏马剑袁东星
【摘要】硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应生成硅钼黄,硅钼黄还原为硅钼蓝后,可被HLB小柱定量萃取。在此基础上,建立了流动注射固相萃取分光光度(FISPEVis)测定水中痕量硅酸盐的新方法。反应生成的硅钼蓝经HLB小柱萃取后,用水清洗去除杂质,NaOH溶液洗脱,分光光度法检测。实验对各参数进行了优化,优化后的参数为: mol/L; mL/min; mL/min;反应温度45 ℃;硅钼黄与硅钼蓝反应时间均为5 min;钼酸铵混合溶液、草酸溶液、, mL。本方法具有良好的重现性和灵敏度, μg/L的硅酸盐水样7次,%;选取不同的试样富集时间,~117 μg/L; μg/L;%~105%。可满足特殊工业用水中痕量硅检测的需要。
【关键词】流动注射分析,固相萃取,痕量硅,硅钼蓝
1 引言
工业用水中的硅含量若超出允许范围,将对产品产生不良影响,甚至造成严重事故。例如,可溶性硅浓度是火力发电厂、试剂厂、半导体厂等用水质量的重要控制指标之一。半导体工业用水的硅浓度限制在1 μg/L以下[1]。水中的可溶性硅主要以硅酸形式存在,经典的测定方法为硅钼蓝分光光度法。该法检出限较高,不能满足工业用水中硅的检测要求。近年来新的检测方法相继出现,包括改进的硅钼蓝法[2,3]、碱性染料分光法[1,4]、动力学光度法[5,6]、鲁米诺化学发光法[7,8]、荧光法[9,10]、电化学法[11]以及原子光谱法[12,13]等。这些方法,或灵敏度达不到要求,或干扰严重,实验操作要求高,均未得到广泛应用。
本研究以流动注射分析(FI)技术控制分析过程,将硅钼蓝富集在HLBTM固相萃取(SPE)小柱上,以少量NaOH 溶液洗脱,由可见分光光度计在线检测,由此建立了流动注射固相萃取分光光度(FISPEVis)测定水中痕量硅酸盐的新方法。
2 实验部分
仪器和试剂
732PC型可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司);FIA3110型流动注射分析处理仪(北京吉天仪器有限公司);HH1型数显恒温水浴锅(金坛市顺华仪器有限公司);Oasis HLB小柱(美国Waters公司)。实验器皿用HCl(1∶4, V/V)浸泡10 min后,用纯水清洗。蠕动泵管为硅橡胶管,流路管道为PTFE管,实验器皿均为非玻璃材质器皿。试剂均由MiliQ纯水机(美国Millipore公司)制备的纯水( MΩ·cm)配制。硅标准溶液(100 mg/L(以SiO2计), 国家标准物质研究中心); mol/L H2SO4(优级纯,广东汕头化学试剂厂);钼酸铵(分析纯,国药集团)混合溶液: g (NH4)6M7O24·7H2O溶于50 mL水中,将此溶液缓慢地加入到50 mL H2SO4中;100 g/L草酸(分析纯,广东汕头市西陇化工厂)溶液;28 g/L抗坏血酸(分析纯,国药集团)溶液。 mol/L NaOH(优级纯,上海山海工学团实验二厂)贮备液;