文档介绍：新流动注射光度法检测工业用水中的硅含量
摘要:自行研制了一组流动注射比色装置,建立了一种新的工业水中硅含量分析方法,一次进样同时产生两峰一谷三个拐点(A1、A2、A3),利用两峰加和技术即A=A1+A3实现硅含量的定量分析。。进样频率高达120次/h,线性关系和精密度均好(r=,RSD%=)。操作简便易行,结果令人满意。
关键词:流动注射分析;新检测技术;分光光度法;工业水中硅含量
1 引言
工业用水中硅的含量的测定方法通常采用化学滴定法和常规比色法,操作繁琐,分析速度慢,不能满足批量样品的快速测定的要求[1]。丹麦Ruzicka教授提出的流动注射分析(FIA)是一个动态检测技术,具备精密度高,分析速度快,节省试剂等特点而被广泛应用于分析测试中[2-5]。本研究利用自行研制一组流动注射比色装置,安装在单光束检测器中尝试了一种新的检测技术。一次进样所获得两个峰值之和A(A1+A3)与硅含量的关系进行定量分析。研究了测硅最佳实验条件。所建立分析方法的准确度、精密度、灵敏度和分析速度及线性关系均好。被利用于工业用水中硅含量的测定,结果令人满意。
2 实验部分
仪器与试剂
FIA-3110型流动注射分析仪(北京吉天仪器有限公司);T6新锐紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);UV-3400型紫外可见光度计(日本,日立);流动比色装置(自行研制,已获国家专利)[6]
硅的标准贮备液1000μg/ml:,沸水侵取,用二次去离子水定容至500ml,存贮于聚乙烯瓶中。
载流C:2SO4溶液。
试剂R1(钼酸胺溶液):称取15g(NH4)6Mo7O22O与小烧杯中,加少许水,再加25mlH2SO4溶液,待溶解后转入500ml容量瓶中以水稀至刻度。
试剂R2(抗坏血酸溶液):称取10g抗坏血酸于小烧杯中,少量水溶解后转入500ml容量瓶中稀至刻度存贮于棕色瓶中。
实验所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
实验装置
装置流路排布如图1所示蠕动泵(P)三个通道分别泵取载流(C)和试剂(R1。R2)。另一通道通过进样阀(V)抽取并注入样品(S),
试样先与R1混合再与R2显色反应后进入检测器(D)。依次注入标准系列样品获得工作曲线如图1下部分所示。依据两峰之和A与Si含量关系进行定量分析。
图1装置流路图和工作曲线
3 结果与讨论
吸收波长的确定
将一组流动比色装置连接好放入检测器中,
调节好位置并加以固定,采用停流法改变波长获得吸收光谱表明,硅钼蓝吸光度值随波长值的增加而增大(650~800),780nm后变化缓慢。本实验确定波长为λmax=780nm。
取样体积
取样环的体积分别为50、100、150、250、320及400μL时,在300μL之前吸光度随着样品体积的增加而变大基本呈线性关系。320