文档介绍：流动注射一氢化物发生原子吸收法测定
铁矿中砷、锑、铋含量
孙锡丽应海松余青陈建国
摘要:本文研究了流动注射一氧化物发生原子吸收法(FI一HG-AAS〉测定铁矿中痕量砷、锑、铋的分析方法,讨论了仪器工作参数、实验条件、基体的干扰。、、%(n=11),、、,%-%。
关键词: FI-HG-AAS,铁矿,砷、锑、铋
1前言
铁矿中常伴生有砷、锑、铋等有害元素,这些元素的测定大多采用常规的比色法[1-3],但、由于元素的含量低,且存在基体干扰,往往需要用有机相萃取分离手段来进行预富集,且需对各元素分别进行单项处理,溶样时间长,步骤繁琐。近年来,随着氢化物发生技术的不断发展,氢化物发生可以方便地将待测元素从基体中分离、富集,并已成功地应用于分析As、Sb、Bi、Se、Te等元素,而流动注射的应用,又克服了环境污染、试剂消耗量大等缺点,两种方法联用,大大提高了分析灵敏度。
本文采用王水分解铁矿,一次溶样制备多元素的母液,然后利用流动注射-氢化发生原子吸收技术测定铁矿中的三个元素。本法测定砷、锑、、、,、、%(n=10,%%。
2实验部分
瓦里安SpectrAA-300型原子吸收分光光度计;
砷、锑、铋的空心阴极灯;瓦里安VGA-76氢化物发生器
载气压力:325Kpa; 硼氢化钾提升量:2ml/min;样品提升量:6 ml/min。
硼氢化纳溶液(%m/V):,用水稀释至l00mL,现配现用。
碘化钾溶液:2O%m/V。抗坏血酸溶液:10%m/V.。铁底液(3%Im/V〉:,用水稀释至200ml。
硼氢化纳、三氧化二铁为进口分析纯,氢氧化纳、盐酸、硝酸为优级纯,腆化钾、抗坏血酸为分析纯,重蒸水,砷、锑、铋的标准溶液(国家钢铁材料测试中心制〉。
(取制样按照IS03082,预干燥按照ISO/FDIS3087进行)于150mL烧杯中,加入30ml王水,盖上表面皿,先于低温加热至矿样大部分分解,再升高温至分解完全,蒸发近干,取下,加入10ml 1:1盐酸溶解盐类,冷却,移至100mL容量瓶中,用水稀至刻度。
()上述溶液于50mL容量瓶中,加6ml盐酸、5mL腆化锦溶液(测定锡不加〉、5mL抗坏血酸溶液,用水稀至刻度,放置15-2Omin待测。分取溶液视其含量而定。同时带空白试验。
于一系列50mL容量瓶中,、、、、、,砷、,,加入与样品含量相同的Fe底液、6mL盐酸、5mL腆化钾洛液(测定铋不加〉、5mL抗坏血酸溶液,用水稀至刻度,放置15-20min待测。
本法采用盐酸作为介