文档介绍：HG-原子荧光光谱法测定长白山区木耳中砷和锑
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【关键词】氢化物
氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、干扰小、操作简便等优点。近年来,在环境、卫生领域得到广泛应用[1~3]。我们采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定木耳中砷和锑的含量,方法简便、快速、可靠,报告如下。
实验部分
仪器:AFS-230型原子荧光光谱仪,砷特种空心阴极灯,锑特种空心阴极灯。
主要试剂:①砷标准储备液1000mg/L(国家标准溶液,介质为HCl4mol/L);②锑标准储备液500mg/L(国家标准溶液,介质为HCl4mol/L)。分别吸取砷和锑标准储备液于容量瓶中,并逐级稀释成100ng/ml的砷和锑混合标准使用溶液,介质为=10%的盐酸。
③混合还原掩蔽剂:称取5g硫脲、5g抗坏血酸及5g碘化钾于200ml烧怀中,溶于100ml水,即为50g/L硫脲-5g/L抗坏血酸-50g/L碘化钾混合水溶液。④20g/L KBH4水溶液:(AR)%KOH水溶液中并定容至100ml。混合酸:V(HNO3):(HClO4)=4:1(所有酸皆为分析纯)。
仪器工作条件:砷空心阴极灯电流,60mA;负高压300V;锑空心阴极灯电流,80mAl;负高压300V;原子化器高度8mm;氩气流速;载气400ml/分;屏蔽气1000ml/分;原子化器炉温200℃;测定方式,标准曲线法;读数方式,峰面积;读数延迟的时间,;读数时间,。
标准曲线的绘制:吸取100ng/ml的砷和锑混合标准使用溶液0,,,,,用HCl4mol/L补足至10ml,加5ml混合还原掩蔽剂,,用水定容至刻度,摇匀,相当于含AS、Sb各0,,,、,放置30分钟,待测。
样品溶液的制备:,于压力消解罐中,加5ml硝酸浸泡过液后,置140℃恒烘箱2小时。次日取出后,加少许水在电热板上加热至消解液约2ml时取下,转移至50ml容量瓶中定容至刻度。同时做样品空白。分别吸取10ml制备液于25ml比色管中,,用水定容至刻度,测定同标准系列操作。
结果与讨论
KBH4溶液含量的影响(见图1):试验开始时,随着含量的增加,荧光强度亦逐渐增加,当天大于25g/L时,由于反应生成的氢气量太大,荧光强度反而减弱,测定数值的重现性变差。我们选择KBH420g/L。
还原掩蔽剂用量的影响:由于消解后的样品中As和Sb以高价态(As5+、Sb5+)存在,直接用KBH4还原不完全,容易造成结果偏低。我们试验了硫脲、硫脲-抗坏血酸及硫脲-抗坏血酸-碘化钾做预还原剂,对还原效果进行比较。结果表明硫脲-抗坏血酸-碘化钾混合还原剂的效果更佳(见图2)。它们的浓度应为50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸-50g/L碘化钾。硫脲还对CU2+、Co2+、Ni2+等离子有掩蔽作用。混合还原掩蔽剂4ml时,A