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洛伐他汀检测方案.doc

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洛伐他汀检测方案.doc

上传人:yzhlyb 2019/9/5 文件大小:160 KB

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洛伐他汀检测方案.doc

文档介绍

文档介绍::白色结晶粉末;熔点:℃;分子式:C24H36O5(M=404);溶解性:易溶于***仿、乙***、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙醇、苯、碱性水溶液,不溶于正己烷、中性及酸性水溶液。,甲醇溶解后超声助溶,置于100mL容量瓶中,再用甲醇稀释定容,摇匀后得洛伐他汀标准液A。密封置于冰箱中贮存,备用。,,,,,加甲醇稀释至刻度,摇匀,照高效液相色谱法实验,分别吸取以上稀释溶液各20μL,,注入液相色谱仪,记录相应的峰面积响应值,以洛伐他汀浓度为横坐标,峰面积值为纵坐标,绘制洛伐他汀标准曲线。,加入20mL乙酸乙酯超声波浸提10分钟后过滤,滤液中加入活性炭除色素,过滤后浓缩,浓缩液用10mL甲醇溶解,制成样品溶液进行测定。。采用C18色谱柱,流动相为甲醇:水=80:20,柱温为30℃,紫外检测器波长为237nm,将制备的样品溶液以进样量为20μL进行分析。,加入200mL乙酸乙酯室温浸提24h,抽滤,滤液蒸干,残渣加50mL甲醇溶解,甲醇溶液真空抽滤后加石油醚洗涤色素,至石油醚接近无色,甲醇溶液旋转浓缩至10mL甲醇溶液进行测定。方法流程如图2-5。,加入20mL乙酸乙酯超声波浸提10分钟后过滤,滤液中加入活性炭除色素,过滤后浓缩,浓缩液用10mL甲醇溶解,制成样品溶液进行测定。方法流程如下图2-6。①,分别加入乙酸乙酯,***,苯,乙酸丁酯,无水乙醇,***仿各20mL,使用超声波清洗仪超声波浸提10分钟后过滤,滤液中加入活性炭除色素,过滤后浓缩,浓缩液用10mL甲醇溶解,制成样品溶液进行分析。②,分别按1:10,1:15,1:20,1:25,的物料比加入乙酸乙酯,使用超声波清洗仪超声波浸提20分钟后过滤,滤液中加入活性炭除色素,过滤后浓缩,浓缩液用10mL甲醇溶解,制成样品溶液进行分析。③,分别加入20mL乙酸乙酯,在不同的温度下15℃,20℃,25℃,30℃使用超声波清洗仪超声波浸提10分钟后过滤,滤液中加入活性炭除色素,过滤后浓缩,浓缩液用10mL甲醇溶解,制成样品溶液进行分析。④,分别加入20mL乙酸乙酯,使用超声波清洗仪超声波分别浸提5,10,15,20,25,30分钟后过滤,滤液中加入活性炭除色素,过滤后浓缩,浓缩液用10mL甲醇溶解,制成样品溶液进行分析。⑴流动相比例的选择改变流动相流动相比例,甲醇:水=70:30,75:35,80:20,85:15,90:10,