文档介绍：指导老师:班级:报告人:实验时间:2013-5-13报告时间:2013-4-10高分子化学实验报告实验课题(5)苯乙烯(PS)的珠状聚合一、。。,了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。二、实验原理悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下,借悬浮剂的作用,将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。一般由单体、水、引发剂、分散剂四种组成,其实质是单体小液滴内的本体聚合。在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的,但由于单体在体系中被分散成细小的液滴,因此,悬浮聚合又具有它自己的特点:1单体以小液滴形式分散在水中,散热表面积大,水的比热大,因而解决了散热问题,保证了反应温度的均一性,有利于反应的控制。2由于采用悬浮稳定剂,所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物,便于直接成型加工。分散剂种类一般分为两类:1水溶性高分子化合物,如聚乙烯醇、明胶、聚***丙烯酸钠等。在单体液滴表面形成高分子保护膜,降低界面张力,利于分散。2不容于水的无机盐粉末,如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。通过机械搅拌,在单体表面吸附,起隔离作用。本实验中,分散剂的用量、温度的高低,搅拌速率的快慢直接影响聚合物颗粒的大小。1分散剂越多,液滴被包裹也紧密,反应后期随着年度增大,液滴与液滴之间的粘合会越强,最终会结块。分散剂越少,包裹不紧密,液滴会泄露,聚合后期也会结块。2温度高,聚合反应加快,粘度突然增高,反应不易控制;温度低,聚合反应速率降低,反应时间延长,不利于聚合物的形成。3搅拌速率快,单体液滴利于分散,不过过于颗粒小,不利于工业加工生产。搅拌速率慢,会导致分散不均匀,得到的产品大小分布很宽,而且有可能发生结块,这是在工业生产中不准发生的。所以本实验在反应过程中的三个变量,对实验结果的成败有很大影响。采用控制变量法,通过实验对比,得出较好的试验参数。三、实验仪器及试剂反应仪器:250mL三口瓶,电动搅拌器,恒温水浴,冷凝管,温度计,吸管,抽滤装置反应试剂:苯乙烯,聚乙烯醇,过氧化二苯甲酰,甲醇反应装置图:常规试验参数PVA::300r/min反应温度:85℃本次实验参数PVA::300r/min反应温度:90℃四、。,装上搅拌器和水冷凝管。先量取40mL去离子水,(PVA)加入到三颈瓶中,开动搅拌器,控制转速300r/min并加热水浴至85℃左右,使聚乙烯醇完全溶解。(BPO)于一干燥洁净的50mL烧杯中,并加入9mL单体苯乙烯(已精制)使之完全溶解。,用5ml去离子水冲洗烧杯,加入到三口瓶中。此继续升高温度,控制水浴温度在90~91℃范围内,使之聚合。一般在达到反应温度后,继续聚合2h。,可以用大吸管吸出一些反应物,检查珠子是否变硬,如果已经变硬,即可将水浴温度升高至95℃,反应1h后即可停止反应。,并把所得到的透明小珠子放在25mL甲醇中浸泡20min,然后再过滤(甲醇回收),将得到的产物用约50℃的热水洗涤几次,用滤纸吸干后,置产物于50~60℃烘箱内干燥,计算产率,观看颗粒度的分布情况。实验现象分析:1聚乙烯醇在加热过程中缓慢溶解;2整个反应体系在聚合过程中是透明的,所以只能近距离观察粘度在慢慢提高;3在用吸管吸出小部分反应液,发现很快堵住管口,发硬,有细小珠状球颗粒;此时可提高温度到95℃,继续反应一小时,即反应停止;4将反应液倒入甲醇溶液中,大量小球立刻析出,发硬,团聚在一块,并不是大量分散的,粒径在3mm左右;5抽滤,一开始保存,球并不是全透明;在烘箱50℃保存48小时,取出呈现透明珠状球。分散剂、温度、转速对实验结果的影响组号123456789分散剂//℃868686868686809095转速/rpm300300300200400500300300300实验结果团分散性不好粉末状粉末状块状块状粉末状分散性不好,不透明(1)5mm,分散性好,不透明;(2)3mm,分散性一般,透明块状A:80℃B:95℃备注:转速300r/min,EVA:,变量:A:80℃,有球状,分散性不好;B:95℃,团聚,块状六、,随转化率的增长,其反应速度和相对分子的变化规律。答:苯乙烯柱状聚合过程中,随转化率增长,反应速率降低,相对分子量提高,?聚乙烯醇的质量和用