文档介绍：纳米二氧化硅复合磷钨酸催化合成琥珀酸二丁酯詹嘉玺张福捐(许昌学院化学化工学院,中国许昌461000)摘要:采用纳米二氧化硅复合磷钨酸为催化剂,琥珀酸酐和正丁醇为原料,以环己烷为带水剂,合成琥珀酸二丁酯。实验表明纳米二氧化硅复合磷钨酸是催化合成琥珀酸二丁酯的良好的催化剂,%。关键词:纳米二氧化硅复合磷钨酸;琥珀酸二丁酯;催化合成[图书分类号]TQ655[文献标识码]positephosphotungsticacidZHANJia-xiZHANGFu-juan(,China461000)Abstract:positephosphotungsticacidascatalyst,inicanhydrideandbutylalcoholasrawmaterials,usingcyclohexaneaswater-carryingagent,,%.Keyword:positephosphotungsticacid;inate;catalyticsyntes琥珀酸二丁酯,无色液体,具有淡而舒适的葡萄香气,主要用于驱虫剂和有机合成药物。目前工业生产采用浓硫酸为催化剂制备酯的方法制备琥珀酸二丁酯,由于硫酸强氧化性和强酸性导致设备的腐蚀严重,且副反应多,后处理复杂。并且产率低,而复合杂多酸催化剂具有快速、低温、高效的平均催化剂的特性[1-2],故此复合杂多酸催化剂成为现在催化合成的首选,本文采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅复合杂多酸,并以此为催化剂,琥珀酸酐和正丁醇为原料,环己烷为带水剂,催化合成琥珀酸二丁酯。-2100型红外光谱仪(美国Bio-Rad公司),2WAJ-型阿贝尔折光仪(上海光学仪器产),CL-2型电热套(郑州长城科工贸有限公司);DW-1型无级恒速加热搅拌器(河南省英峪予华仪器厂);琥珀酸酐、正丁醇、环己烷、苯、甲苯、正丁醇、磷钨酸、氢氧化钾等均为分析纯硅酸乙酯为化学纯,催化剂自制。,采用溶胶-凝胶法制备纳米型H3O40PW12/SiO2。按比例硅酸乙酯:丁醇:蒸馏水:H3O40PW12=10:5:4:,将原料投入四颈瓶中,,使硅酸乙酯水解生成透明溶胶,将溶胶转入PE模具中,一定温度下恒温水浴使其变成透明凝胶,在一定温度下烘干,研磨,即可得到纳米型催化剂H3O40PW12/SiO2(纳米粒子的直径为50nm左右)。[3]、温度计和分水器的四颈瓶中,加入一定比例的琥珀酸酐、正丁醇、带水剂和纳米复合杂多酸催化剂,然后启动搅拌器,用电热套加热,加热回流至一定的时间,静置冷却到室温倾出洗液,然后洗涤(先用饱和的碳酸氢钠后用饱和的食盐水洗)、干燥、抽滤,将粗产品进行减压蒸馏,收集118-120℃/(温度计未校准)。得到无色澄清有淡葡萄香味的液体琥珀酸二丁酯,测量其折光率。用氢氧化钾滴定前后的反应液(用作