文档介绍：植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定(一)H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。3、试剂(1)硫酸(化学纯,);(2)30%H2O2(分析纯)。4、主要仪器设备。消煮炉,定氮蒸馏器。5、操作步骤称取植物样品()()装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加少量水润湿,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),盖上弯劲漏斗,在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加1-5滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。6、注释(1)所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。(2)称样量决定于NPK含量,,,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。(3)加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。(4)上机分析准备的试剂指示剂溶液:取10ml指示剂储备液加入500ml容量瓶,加入4ml磷酸盐缓冲液。用蒸馏水定容。在分析前一天准备此试剂。(一般1L能分析200个样品)4mol/LNaOH:在蒸馏水中溶解80g氢氧化钠并稀释定容至500ml.(一般1L能分析200个样品)1000ppmN储备液;***化铵,并稀释定容。分析标线梯度:0、5、10、15、20、25ppm(二)水杨酸-锌粉还原-H2SO4-加速剂消煮法1、适用范围包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。2、方法原理样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。3、试剂(1)固体Na2S2O3;(2)还原锌粉(AR);(3)水杨酸-硫酸:30***杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。4、仪器设备。同上。5、操作步骤称取磨细烘干样品()~~,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘